水介質分散法制備EVA熱熔膠粉末

任小明,李偉博,蔣濤

(湖北大學 材料科學與工程學院,湖北 武漢 430062)

自20世紀70年代以來, 聚乙烯、聚酰胺、乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA)及其皂化物等熱塑性樹脂的粉末作為熱熔性粘合劑逐步取代了溶劑型粘合劑而廣泛運用于服裝工業(yè).與溶劑型粘合劑相比, 熱熔性粘合劑具有用量小, 粘結強度高, 加工方便, 無毒, 無環(huán)境污染等優(yōu)越性,粉末熱熔粘合劑由于其制品具有耐洗滌、耐油脂、壓燙條件溫和, 手感柔軟等獨特的性能, 使其成為制備粘合襯布用的主要粘合劑之一[1].

目前生產EVA熱熔膠粉末有液氮深冷凍粉碎法和水介質分散法,液氮深冷凍粉碎法對設備的投資較大、生產成本較高,同時粉碎的顆粒形狀不規(guī)則,影響涂布的均勻性.水介質分散法以水為分散介質,添加表面活性劑,在高速攪拌剪切下將EVA粉碎為425～180 μm粒徑的粉末. 相比而言,水介質分散法成本較低,投資較少僅需要高壓反應釜,生產的粉末形狀規(guī)則易于涂布[1-4 ],關于熱熔膠的制備和性能的其他研究見文獻[5-9].國內研究水介質分散法的文獻和專利很少[1-2],隨著紡織行業(yè)和EVA熱熔膠的發(fā)展,其粉末化的要求也會越來越高,為此本文中對該法進行了重點研究.

本文中的實驗是以水為分散介質,用高壓反應釜制備EVA熱熔膠粉末,討論了溫度、轉速、表面活性劑用量、料水比等因素對實驗產率、產物形狀的影響.通過對該實驗結果的討論,得出當反應溫度為170 ℃,轉速為400 r/min,表面活性劑用量為2.7%,料水比在1∶4～1∶5之間時制備的粉末產率較高、粒徑符合生產要求且生產效率也高.從工業(yè)生產角度來看,水介質分散法雖然投資較少,但是效率不及深冷凍粉碎法,所以該制備方法需要在提高生產效率方面做出更多探索.

1 實驗

1.1原材料EVA:牌號UL05540,EXXON Chemical;十二烷基苯磺酸鈉:AR,天津市津北精細化工有限公司;硬脂酸鈉:AR,天津市科密歐化學試劑有限公司;氧化鋁:AR,天津市恒興化學試劑制造有限公司.

1.2實驗儀器高壓反應釜:型號CJ—5L,威海金鑫石化設備有限公司;真空抽濾水泵;分級篩:孔徑型號425 μm、250 μm、180 μm,浙江上虞市五四紗篩廠;榨汁機:HR2006,飛利浦電子香港有限公司.

1.3基本配方基本配方(質量份數(shù)):水,2 500 mL;EVA顆粒,500 g;十二烷基苯磺酸,81 g;硬脂酸鈉,200 g;氧化鋁,17 g.

1.4 實驗方法

1.4.1 EVA粉末的制備 將EVA顆粒和十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉、氧化鋁、水按一定比例加入到5 L高壓反應釜中,設定反應溫度為170 ℃、轉速為400 r/min,保持該反應條件2 h后通水驟冷,待冷卻到50 ℃時出料,洗滌過濾干燥,用榨汁機粉粹制成產物.

1.4.2 粒徑分布測定 取200 g上述粉末產物通過425 μm、250 μm、180 μm孔徑的分級篩進行分級,測算3種粒徑的粉末比率,驗證配方的正確性.

2 結果與討論

水介質分散法原理就是利用EVA在高溫條件下,熔融黏度非常小,使得分子鏈段能夠在強大剪切力及其分散助劑作用下相互滑動解纏結,一旦被剪切出來的少量分子鏈團即液滴到了水中后,水中的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的親油端隨即吸附于液滴周圍將其包裹懸浮在水中,由于表面活性劑分子間的排斥作用,使得液滴不再互相接觸纏結,當冷卻到軟化點下后這些小液滴就定型成粉末了.所以這個實驗中溫度、轉速、乳化劑的用量以及料水比是非常重要的因素.

2.1溫度的影響溫度是該實驗首先考慮因素,我們從90 ℃、120 ℃、140 ℃、160 ℃、170 ℃逐個實驗,實驗結果及其現(xiàn)象如下表1.

表1 產物粉末比率與溫度的關系

轉速為400 r/min,表面活性劑用量為2.7%,料水比在1∶5.

由表1可見,本實驗中溫度是決定性因素之一,它決定著EVA熔融黏度的大小,只有當黏度足夠小時,分子鏈的滑動才比較容易,再配合強大剪切力,顆粒才能被分散成粉末大小,否則溫度不夠黏度太大,再強的剪切作用也沒有效果,本實驗所用的EVA,當溫度達到170 ℃時配合剪切力就能夠使纏結的分子鏈分開形成小液滴.但是也不能無限的提高溫度,因為EVA在高溫下容易降解,經(jīng)差熱分析表明,一般在200 ℃附近開始氧化;250 ℃左右開始脫醋酸根,300 ℃全部脫完,400 ℃以上主鏈斷裂開始分解,所以我們需要探索最合適的溫度.由于EVA分子量及其結構不同所以沒有統(tǒng)一的溫度,熔融指數(shù)高、分子量低的EVA分子鏈短,纏結較輕,實驗溫度較低,如果分子量大分子結構復雜支鏈很多則所需溫度就較高.

表2 產物粉末比率與表面活性劑用量的關系

反應溫度為170 ℃,轉速為400 r/min,料水比在1∶5.

圖1 產物粉末粒徑分布與表面活性劑用量關系

由表2 可見,當十二烷基苯磺酸鈉的量小于2.7%時,由于表面活性劑含量不夠則部分處于熔融狀態(tài)的分子鏈缺乏保護層,就容易纏繞在一起結團,表現(xiàn)出圓餅狀或者草根狀;但是如果表面活性劑過量,形成的膠束過多,則粉末粒徑過細,如圖1所示.當表面活性劑量超過了2.7%后,180 μm及以上粒徑粉末比例很大,粉塵很大,不易上輥.所以表面活性劑最佳用量為2.7%.

2.3料水比的影響在該實驗中,EVA和水的比例也是一個考慮的因素,在表面活性劑和分散劑用量反應溫度為170 ℃,轉速為400 r/min,表面活性劑用量為2.7%.

表3 產物粉末比率與EVA/水比例的關系

一定時,我們試驗了1∶1.5、1∶2.5、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6,實驗結果如表3及圖2.

由表3和圖2可見當EVA∶水>1∶3后就不能得到所需要的粉末,存在大量草根狀物質并且隨著比例的增加而使結團現(xiàn)象趨于嚴重,當EVA∶水<1∶6時,得到的粉末粒徑很小也比較好但是180 μm粒徑比例開始增多,并且作為單釜粉末產率很低, 降低了生產效率,所以最佳比例是1∶4～1∶5之間.

圖2 產物粉末粒徑分布與EVA/水比例的關系

2.4轉速的影響只有當熔融黏度比較小時,葉輪帶動水的剪切才能夠起作用,所以剪切也是很重要的影響因素,攪拌器的形狀和攪拌速度都起著相當重要的作用,產物粒徑大小及分布很大程度上取決于攪拌速度和攪拌器的分散效率.采用普通攪拌器, 即使使用很大的攪拌速率, 也不能得到粉末;我們采用渦輪式攪拌器,它在高速旋轉時, 對液體具有極強的沖擊和剪切作用, 它在產生徑向流動的同時, 還能產生強烈的軸向流動, 具有良好的分散效果.在較高的攪拌速度下生成的顆粒粒徑小, 呈球狀, 粒末細膩, 粒徑分布也較窄.本文作者所做實驗分別用了1 L和5 L的高壓反應釜做樣,小釜釜體較深葉片較小,大釜釜體淺葉片大,導致在其他同樣條件下,1 L反應釜做的產物有草根纖維狀物質但是5 L反應釜沒有,同樣在5 L反應釜中轉速達到400 r/min比300 r/min制備出的產物粒徑要小,這說明攪拌在粉末的制備中也很重要.

3 結語

通過多次反復實驗我們得出當反應溫度為170 ℃,轉速為400 r/min,表面活性劑用量為2.7%,料水比在1∶4～1∶5之間時制備的粉末產率較高、符合生產要求的粉末(粒徑為425～250 μm)產率高達80.3%且生產效率也高.從工業(yè)生產角度來看,水介質分散法雖然投資較少,但是效率不及深冷凍粉碎法.所以對水介質分散法,需要在提高生產效率方面做出更多探索.

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