• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    三七消散丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2010-11-21 08:02:00李素梅江志強(qiáng)孫冬梅羅文匯范宋玲
    中醫(yī)研究 2010年7期
    關(guān)鍵詞:正丁醇薄層皂苷

    李素梅,江志強(qiáng),孫冬梅,羅文匯,范宋玲

    (1.廣州中醫(yī)藥大學(xué),廣東 廣州510405;2.廣東省中醫(yī)研究所,廣東 廣州510095)

    三七消散丸由三七、白花蛇舌草、夏枯草等藥物組成,具有化瘀解毒、軟堅(jiān)散結(jié)的功效,主要用于各類腫塊、痰火凝結(jié)之瘰疬及痰核等。為了更好地控制其質(zhì)量、保證臨床療效,本研究采用薄層色譜法對(duì)制劑中的三七、白花蛇舌草、夏枯草進(jìn)行定性鑒別,并采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法對(duì)制劑中三七所含三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1進(jìn)行了含量測(cè)定。

    1 儀器、試劑與試樣

    1.1 儀 器

    Camag Tlc Sampler4型自動(dòng)點(diǎn)樣儀,瑞士Camag公司產(chǎn)品;Camag Reprostar3 薄層成像系統(tǒng),瑞士Camag公司產(chǎn)品;Agilent1200高效液相色譜儀,美國(guó)安捷倫科技有限公司產(chǎn)品;Alltech3300蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,美國(guó)格雷斯奧泰公司產(chǎn)品;SartoriusBP211D電子分析天平,德國(guó)賽多利斯公司產(chǎn)品;KQ5200 DE型數(shù)控超聲波清洗器,上海楚定分析儀器有限公司產(chǎn)品;電熱恒溫水浴槽,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品;DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品;PBQ-Ⅱ型薄層自動(dòng)鋪板器,重慶南岸新力實(shí)驗(yàn)電器廠產(chǎn)品。

    1.2 試劑與試樣

    白花蛇舌草對(duì)照藥材(批號(hào)121183-200402)、夏枯草對(duì)照藥材(批號(hào)120993-200604)、三七皂苷R1對(duì)照品(批號(hào)110745-200415)、人參皂苷Rg1對(duì)照品(批號(hào)110703-200726)及人參皂苷Rb1對(duì)照品(批號(hào)110704-200420),均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;三七消散丸,由廣東省第二中醫(yī)院制劑室提供,批號(hào)20090302, 20090303, 20090304;乙腈為進(jìn)口色譜純,美國(guó)Honeywell公司產(chǎn)品;水為屈臣氏蒸餾水,廣州屈臣氏食品飲料有限公司產(chǎn)品,批號(hào)20090103;正丁醇,天津大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,批號(hào)20090408;甲醇(批號(hào)20090220)、乙酸乙酯(批號(hào)20081009)、石油醚(30~60 ℃,批號(hào)20090301)、乙醚(批號(hào)20081206)及氨水(批號(hào)20090302-1),均為廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品;無(wú)水乙醇(批號(hào)20081203),天津大茂化學(xué)試劑廠;其他試劑均為分析純。

    2 定性鑒別

    2.1 三七的薄層色譜鑒別

    取本品 2 g, 研細(xì), 加石 油醚(30~60 ℃)50 mL,加熱回流30 min,棄去石油醚液;藥渣揮干后,加水飽和正丁醇20 mL,超聲處理30 min;濾過(guò);濾液加氨試液洗滌兩次,每次20 mL;棄去氨試液,正丁醇液蒸干;殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取三七對(duì)照藥材0.5 g,加水飽和正丁醇20 mL,超聲處理30 min,同法制成對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺三七的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)實(shí)驗(yàn)。吸取上述3 種溶液各2 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上;以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨水(5→50)(4∶1∶5)上層液為展開劑,置于氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)展開;取出,晾干;噴以10%硫酸乙醇溶液;于105 ℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰;置于紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果:供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    2.2 白花蛇舌草的薄層色譜鑒別

    取本品3 g,研細(xì),加水100 mL,煮沸30 min,濾過(guò),濾液濃縮至約30 mL,加乙酸乙酯萃取兩次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取白花蛇舌草對(duì)照藥材1 g,加水100 mL,煮沸30 min,同法制成對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺白花蛇舌草的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)實(shí)驗(yàn),吸取上述3種溶液各8 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上;以三氯烷-甲醇-乙酸(9︰2︰0.05)為展開劑展開;取出,晾干;噴以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果:供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    2.3 夏枯草的薄層色譜鑒別

    取本品5 g,研細(xì),加水100 mL,煮沸30 min,濾過(guò),濾液濃縮至約30 mL,加鹽酸調(diào)pH值為2~3,加乙醚振搖提取3次,每次20 mL,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取夏枯草對(duì)照藥材1 g,加水100 mL,煮沸30 min,濾過(guò),同法制成對(duì)照藥材溶液。再按處方比例,取缺夏枯草的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》 2005年版一部附錄Ⅵ B)實(shí)驗(yàn),吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上;以甲苯(水飽和)-乙酸乙酯-甲酸(8∶4∶1.2)為展開劑展開;取出,晾干;噴以5%三氯化鐵乙醇溶液, 105 ℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果:供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    3 定量分析

    參照文獻(xiàn)[1]方法進(jìn)行。

    3.1 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1 適量, 加甲醇制成每毫升含三七皂苷 R1 0.106 2 mg、人參皂苷Rg1 0.489 6 mg、人參皂苷Rb1 0.390 4 mg的混合液。

    3.2 供試品溶液的制備

    取本品適量,研細(xì),取約2.0 g,精密稱定;置索氏提取器中,加石油醚(30~60 ℃)水浴上回流提取1 h;棄去石油醚(30~60 ℃)液;藥渣揮干溶劑后,再加甲醇回流提取4 h;濾過(guò);濾液蒸干,殘?jiān)铀?5 mL使溶解;加水飽和正丁醇振搖提取3次,每次20 mL;合并正丁醇液;用氨試液洗滌兩次, 每次30 mL;棄去氨試液;正丁醇液蒸干;殘?jiān)蛹状际谷芙?轉(zhuǎn)移并定容至25 mL量瓶中;加甲醇定容至刻度,搖勻,備用。

    3.3 陰性對(duì)照溶液的制備

    按處方比例,取缺三七的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

    3.4 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件

    色譜柱:HpersilODS柱(250 mm×4.0 mm,5 μm);柱溫30 ℃;流動(dòng)相內(nèi)乙腈-水, 梯度洗脫(0~12 min,乙腈 19%→36%;12~21 min, 乙腈36%);流速 1 mL/min;ELSD檢測(cè)器漂移管溫度45 ℃;載氣流速1.5 L/min。在上述色譜條件下,三七皂苷R1、人參皂苷Rg1 及人參皂苷Rb1三者能較好地分離。見(jiàn)圖1。

    圖1 三七消散丸HPLC-ELSD圖

    3.5 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取對(duì)照品溶液4, 5, 6, 8, 10 μL注入液相色譜儀,以峰面積的自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣量(μg)的自然對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 對(duì)照品回歸方程

    結(jié)果表明:三七皂苷R1在 0.424 8~1.062 0μg、人參皂苷Rg1在1.958 4~4.896 0 μg、人參皂苷Rb1在1.561 6~3.904 0 μg之間,其自然對(duì)數(shù)值與峰面積自然對(duì)數(shù)值呈良好的線性關(guān)系。

    3.6 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密吸取供試品溶液(批號(hào)20090302)5 μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1平均峰面積及峰面積RSD見(jiàn)表2~4。

    表2 三七皂苷R1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表3 人參皂苷Rg1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表4 人參皂苷Rb1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    分別精密吸取同 1 份供試品溶液(批號(hào)20090302)5 μL,分別于0, 2, 4, 8, 12 h進(jìn)樣5 μL,按3.4項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果三七皂苷R1、人參皂苷 Rg1 及人參皂苷Rb1 峰面積 RSD分別為1.12%、0.95%、0.85%。表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    3.8 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

    取供試品(批號(hào)20090302)5份,分別按照3.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:三七皂苷R1 平均含量為 2.35 mg/g,RSD=1.09%;人參皂苷Rg1平均含量為8.85 mg/g,RSD=1.01%;人參皂苷Rb1平均含量為6.84 mg/g,RSD=0.98%。表明該方法重現(xiàn)性好。

    3.9 加樣回收率測(cè)定

    取6 份已知含量的樣品(批號(hào) 20090302)約1.0 g,精密稱定質(zhì)量,分別精密加入一定量的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1對(duì)照品,按3.2項(xiàng)下供試品制備方法處理,進(jìn)樣5 μL,按3.4項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表5~7。

    表5 三七皂苷R1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 n=6

    表6 人參皂苷Rg1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 n=6

    表7 人參皂苷Rb1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 n=6

    3.10 供試品測(cè)定結(jié)果

    分別精密吸取對(duì)照品溶液5 μL、10 μL及供試品溶液5 μL,注入液相色譜儀,用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算,即得。結(jié)果見(jiàn)表8。

    表8 供試品含量測(cè)定結(jié)果 n=3

    4 討 論

    三七中所含的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1均為四環(huán)三萜皂苷類成分,其最大吸收波長(zhǎng)在203 nm左右,在紫外區(qū)屬于末端吸收,在分析過(guò)程中往往會(huì)受到溶劑干擾,噪音信號(hào)大,靈敏度較低,采用紫外檢測(cè)器時(shí),樣品分離度差,分析時(shí)間長(zhǎng),較難獲得滿意結(jié)果。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器為一種質(zhì)量通用型檢測(cè)器,它的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測(cè)。本文采用高效液相色譜法-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,參照文獻(xiàn)[1]中三七藥材含量測(cè)定流動(dòng)相,并加以調(diào)整,建立了三七消散丸中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1的含量測(cè)定方法,并通過(guò)方法學(xué)考察驗(yàn)證,結(jié)果顯示,該含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,精密度好,能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1含量。

    本文所確定的方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠,可作為三七消散丸的質(zhì)量控制方法。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[ M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2005:10-11.

    猜你喜歡
    正丁醇薄層皂苷
    正丁醇和松節(jié)油混合物對(duì)組織脫水不良的補(bǔ)救應(yīng)用
    HPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定三七花總皂苷中2種成分
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:19:04
    大風(fēng)子正丁醇部位化學(xué)成分的研究
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:48
    三葉青藤正丁醇部位化學(xué)成分的研究
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:08
    中華抱莖蓼正丁醇部位化學(xué)成分的研究
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:25
    HPLC法測(cè)定大鼠皮膚中三七皂苷R1和人參皂苷Rb1
    中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:40
    HPLC法同時(shí)測(cè)定熟三七散中13種皂苷
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:34
    維藥芹菜根的薄層鑒別
    SiN_x:H膜沉積壓強(qiáng)與擴(kuò)散薄層電阻的匹配性研究
    參芪苓口服液的薄層色譜鑒別
    99热网站在线观看| 国产午夜精品论理片| 午夜亚洲福利在线播放| 婷婷精品国产亚洲av在线| 搞女人的毛片| 免费黄网站久久成人精品| 99九九线精品视频在线观看视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产精品乱码一区二三区的特点| 极品教师在线视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 少妇被粗大猛烈的视频| av.在线天堂| 久久人妻av系列| 俺也久久电影网| 在线免费观看的www视频| 在线观看av片永久免费下载| 免费观看精品视频网站| 精品一区二区三区视频在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产高清视频在线播放一区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲七黄色美女视频| 国产伦一二天堂av在线观看| a级毛色黄片| 一级毛片我不卡| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 蜜臀久久99精品久久宅男| 成年版毛片免费区| 国产高清三级在线| 99热6这里只有精品| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| av在线观看视频网站免费| 看十八女毛片水多多多| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲一区高清亚洲精品| 免费搜索国产男女视频| 少妇的逼好多水| 亚洲精品成人久久久久久| 精品不卡国产一区二区三区| 可以在线观看毛片的网站| 人妻久久中文字幕网| 国产成人影院久久av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲美女视频黄频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 18+在线观看网站| 中文字幕免费在线视频6| 春色校园在线视频观看| 一区二区三区四区激情视频 | 女同久久另类99精品国产91| 波多野结衣巨乳人妻| 天堂影院成人在线观看| 久久精品夜色国产| 午夜福利在线观看吧| 露出奶头的视频| 精品乱码久久久久久99久播| 村上凉子中文字幕在线| 国产精品综合久久久久久久免费| 99视频精品全部免费 在线| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 老女人水多毛片| 午夜福利成人在线免费观看| 51国产日韩欧美| 久久韩国三级中文字幕| АⅤ资源中文在线天堂| 成人国产麻豆网| 午夜福利18| 大型黄色视频在线免费观看| 一区福利在线观看| 97超视频在线观看视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 插逼视频在线观看| av在线亚洲专区| 美女被艹到高潮喷水动态| 国产av一区在线观看免费| 久久久国产成人精品二区| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产一区二区三区在线臀色熟女| av免费在线看不卡| av国产免费在线观看| 中文字幕av成人在线电影| 国产一级毛片七仙女欲春2| av福利片在线观看| 特级一级黄色大片| 十八禁国产超污无遮挡网站| 最新在线观看一区二区三区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲精品粉嫩美女一区| 美女黄网站色视频| 国内揄拍国产精品人妻在线| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 天天一区二区日本电影三级| 人人妻人人看人人澡| 天堂网av新在线| 人妻久久中文字幕网| a级毛色黄片| 乱系列少妇在线播放| 性插视频无遮挡在线免费观看| 最近视频中文字幕2019在线8| 亚洲熟妇熟女久久| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲成人精品中文字幕电影| 亚洲色图av天堂| 赤兔流量卡办理| 级片在线观看| 亚洲av不卡在线观看| 国产中年淑女户外野战色| 欧美成人一区二区免费高清观看| 看黄色毛片网站| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲无线在线观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 久久久久国产网址| 91狼人影院| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 午夜激情欧美在线| 欧美色视频一区免费| av在线播放精品| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 精品国产三级普通话版| 国产精品无大码| 免费在线观看影片大全网站| av天堂中文字幕网| 国产精品1区2区在线观看.| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 六月丁香七月| 69人妻影院| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 久久久久久久久久黄片| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲成人中文字幕在线播放| 五月伊人婷婷丁香| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 一进一出抽搐gif免费好疼| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 俺也久久电影网| av在线播放精品| 日日摸夜夜添夜夜爱| 一级毛片久久久久久久久女| a级毛片a级免费在线| 久久中文看片网| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 黄色配什么色好看| 久久久久久久久久成人| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 免费观看在线日韩| 麻豆久久精品国产亚洲av| 色哟哟哟哟哟哟| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日韩欧美 国产精品| 成人国产麻豆网| 99九九线精品视频在线观看视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 69av精品久久久久久| 一个人观看的视频www高清免费观看| 免费搜索国产男女视频| 欧美成人a在线观看| 禁无遮挡网站| 午夜爱爱视频在线播放| 免费看av在线观看网站| 精品午夜福利视频在线观看一区| 成年av动漫网址| 久久久精品大字幕| 国产在线男女| 不卡视频在线观看欧美| 精品不卡国产一区二区三区| 1000部很黄的大片| 欧美又色又爽又黄视频| 少妇被粗大猛烈的视频| 丰满人妻一区二区三区视频av| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 久久久久国产网址| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 亚洲自拍偷在线| 久久久成人免费电影| 最新中文字幕久久久久| 一a级毛片在线观看| 亚州av有码| or卡值多少钱| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产成人a∨麻豆精品| 国模一区二区三区四区视频| 免费观看的影片在线观看| 精品人妻熟女av久视频| 久久久久性生活片| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲丝袜综合中文字幕| 欧美人与善性xxx| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 三级国产精品欧美在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 免费看a级黄色片| 欧美bdsm另类| 丰满人妻一区二区三区视频av| 男女之事视频高清在线观看| 久久人人精品亚洲av| 亚洲国产精品sss在线观看| 搡老岳熟女国产| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 黑人高潮一二区| 亚洲综合色惰| 在线播放国产精品三级| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 久久人人精品亚洲av| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 一级黄片播放器| 一本久久中文字幕| 久久九九热精品免费| 美女高潮的动态| 欧美极品一区二区三区四区| 成人二区视频| 国产aⅴ精品一区二区三区波| av专区在线播放| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 国产精品久久久久久精品电影| 亚州av有码| 黄色视频,在线免费观看| 色播亚洲综合网| 午夜爱爱视频在线播放| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产综合懂色| 欧美高清成人免费视频www| h日本视频在线播放| 国产极品精品免费视频能看的| 午夜福利在线在线| 久久这里只有精品中国| 香蕉av资源在线| 亚洲内射少妇av| av在线播放精品| 99在线视频只有这里精品首页| 99热这里只有是精品在线观看| 色尼玛亚洲综合影院| 看免费成人av毛片| 亚洲成人久久性| 少妇丰满av| 有码 亚洲区| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 六月丁香七月| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲av成人精品一区久久| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 日韩精品中文字幕看吧| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 国产成人91sexporn| 精品久久久久久久末码| 1024手机看黄色片| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产大屁股一区二区在线视频| 国产免费男女视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲精品国产成人久久av| 一夜夜www| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 亚洲精品亚洲一区二区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 精品欧美国产一区二区三| 最近2019中文字幕mv第一页| 午夜福利成人在线免费观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 91在线观看av| 两个人的视频大全免费| 国产高清激情床上av| 免费看美女性在线毛片视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产 一区 欧美 日韩| .国产精品久久| 一级a爱片免费观看的视频| 国产精品日韩av在线免费观看| 日本一二三区视频观看| 亚洲久久久久久中文字幕| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国内精品美女久久久久久| 99热网站在线观看| 欧美成人a在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 尾随美女入室| 日本黄大片高清| 精品乱码久久久久久99久播| av视频在线观看入口| 美女高潮的动态| 麻豆一二三区av精品| 91久久精品电影网| 十八禁网站免费在线| 性插视频无遮挡在线免费观看| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产爱豆传媒在线观看| 长腿黑丝高跟| 国产成人影院久久av| 国产91av在线免费观看| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 欧美成人a在线观看| 一级av片app| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 欧美高清性xxxxhd video| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 日韩av不卡免费在线播放| 国产高清视频在线观看网站| 99riav亚洲国产免费| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 深夜a级毛片| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 能在线免费观看的黄片| 中文字幕久久专区| 精品不卡国产一区二区三区| 一区福利在线观看| 欧美zozozo另类| 欧美极品一区二区三区四区| 成人永久免费在线观看视频| 男人舔奶头视频| 有码 亚洲区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 99热这里只有是精品50| 99视频精品全部免费 在线| 日韩制服骚丝袜av| 久久午夜福利片| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 黄色一级大片看看| 91av网一区二区| 超碰av人人做人人爽久久| 又爽又黄无遮挡网站| 国产伦在线观看视频一区| 欧美日本亚洲视频在线播放| 成年女人永久免费观看视频| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 九色成人免费人妻av| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲丝袜综合中文字幕| ponron亚洲| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产精品久久久久久av不卡| 特大巨黑吊av在线直播| 国产精品99久久久久久久久| 搡老岳熟女国产| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美极品一区二区三区四区| 色综合色国产| 精品国产三级普通话版| 日本a在线网址| 亚洲av电影不卡..在线观看| 白带黄色成豆腐渣| 久久这里只有精品中国| 成人无遮挡网站| 亚洲国产精品久久男人天堂| 在线观看免费视频日本深夜| 色吧在线观看| 亚洲欧美日韩高清专用| 国产精品电影一区二区三区| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 露出奶头的视频| 久久久国产成人精品二区| 伊人久久精品亚洲午夜| 男女下面进入的视频免费午夜| 狠狠狠狠99中文字幕| 成年av动漫网址| 高清午夜精品一区二区三区 | 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | ponron亚洲| 最新中文字幕久久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 午夜免费激情av| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产高清视频在线播放一区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 久99久视频精品免费| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 一级毛片电影观看 | 日本一本二区三区精品| 99久久久亚洲精品蜜臀av| a级毛片免费高清观看在线播放| 一级黄片播放器| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 色在线成人网| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲图色成人| 成年女人看的毛片在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 美女 人体艺术 gogo| 欧美人与善性xxx| 精品一区二区免费观看| 99久国产av精品国产电影| 国产探花在线观看一区二区| 在线观看av片永久免费下载| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 91精品国产九色| 免费无遮挡裸体视频| 国产爱豆传媒在线观看| 国产精品一及| 夜夜爽天天搞| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲无线观看免费| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲内射少妇av| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 日韩欧美在线乱码| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产伦在线观看视频一区| 国内揄拍国产精品人妻在线| 色播亚洲综合网| 国产成人a区在线观看| 嫩草影视91久久| 99久久无色码亚洲精品果冻| 精品久久久噜噜| 人人妻人人澡欧美一区二区| 69av精品久久久久久| 天堂影院成人在线观看| 国内精品美女久久久久久| 久久久精品欧美日韩精品| 久久久国产成人精品二区| 国产精品国产高清国产av| 高清日韩中文字幕在线| 麻豆国产av国片精品| 国产伦一二天堂av在线观看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲国产精品成人久久小说 | 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲中文字幕日韩| 国产精品爽爽va在线观看网站| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 大型黄色视频在线免费观看| 色在线成人网| 六月丁香七月| 国产精品不卡视频一区二区| 99久久精品热视频| 国产欧美日韩一区二区精品| 尾随美女入室| av免费在线看不卡| 精品欧美国产一区二区三| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 久久久久久久久大av| 日韩 亚洲 欧美在线| 伊人久久精品亚洲午夜| 亚洲精品色激情综合| 亚洲成a人片在线一区二区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| АⅤ资源中文在线天堂| 久久草成人影院| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 欧美一区二区亚洲| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲专区国产一区二区| 成年女人永久免费观看视频| 极品教师在线视频| 国产乱人视频| а√天堂www在线а√下载| 亚洲无线观看免费| 久久人人爽人人爽人人片va| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产三级中文精品| АⅤ资源中文在线天堂| 日韩高清综合在线| 女人被狂操c到高潮| 夜夜夜夜夜久久久久| 成人综合一区亚洲| 看免费成人av毛片| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 性插视频无遮挡在线免费观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 日本五十路高清| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 中文字幕av在线有码专区| 日韩精品有码人妻一区| 乱系列少妇在线播放| av福利片在线观看| 舔av片在线| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 日本与韩国留学比较| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩精品中文字幕看吧| 有码 亚洲区| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 精品乱码久久久久久99久播| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲专区国产一区二区| 免费观看人在逋| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲美女视频黄频| 成人二区视频| 日韩av不卡免费在线播放| 国产成人a∨麻豆精品| 午夜视频国产福利| 丰满的人妻完整版| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产午夜福利久久久久久| 六月丁香七月| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 中文字幕免费在线视频6| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 国产成人影院久久av| 伊人久久精品亚洲午夜| 久久久久久大精品| 99热这里只有是精品50| 亚洲美女视频黄频| 精品无人区乱码1区二区| 日本-黄色视频高清免费观看| 欧美在线一区亚洲| 亚洲,欧美,日韩| 国产精品一区二区三区四区久久| 99热这里只有精品一区| 亚洲精品一区av在线观看| 午夜精品在线福利| 女同久久另类99精品国产91| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 欧美精品国产亚洲| 久久精品国产亚洲av天美| 婷婷精品国产亚洲av在线| 久久九九热精品免费| 伦理电影大哥的女人| 日韩成人av中文字幕在线观看 | 久久久久久伊人网av| 国产精品久久久久久久久免| ponron亚洲| 在线看三级毛片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲人成网站在线观看播放| av免费在线看不卡| 成年av动漫网址| 欧美日韩精品成人综合77777| 成人av在线播放网站| 亚洲av二区三区四区| 日本免费a在线| 中文资源天堂在线| 有码 亚洲区| 免费观看精品视频网站| 美女黄网站色视频| 国产精品永久免费网站| 亚洲成人精品中文字幕电影| 好男人在线观看高清免费视频| 婷婷精品国产亚洲av| 日日摸夜夜添夜夜爱| 日韩成人伦理影院| 色哟哟·www| 亚洲在线观看片| 久久久久久伊人网av| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 又粗又爽又猛毛片免费看| 精品一区二区三区视频在线| 亚洲中文字幕日韩| 在线观看午夜福利视频| 亚洲av五月六月丁香网| 亚洲国产精品成人综合色| 国内精品一区二区在线观看| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产在线男女| 丰满乱子伦码专区| 国产激情偷乱视频一区二区| 精品久久久久久久久av| 精品久久久噜噜| 国产欧美日韩精品亚洲av| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 久久久久久伊人网av| 亚洲天堂国产精品一区在线| 99久久精品热视频| 级片在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 久久久a久久爽久久v久久| 亚州av有码| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 联通29元200g的流量卡| 哪里可以看免费的av片| 青春草视频在线免费观看| 变态另类丝袜制服| 可以在线观看毛片的网站| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产探花在线观看一区二区| 精品久久国产蜜桃| 成人精品一区二区免费| 久久精品综合一区二区三区| 在线播放无遮挡| 一个人免费在线观看电影| 特级一级黄色大片| 搡老妇女老女人老熟妇| 免费看光身美女| 免费人成视频x8x8入口观看| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲精品影视一区二区三区av| 日本成人三级电影网站| 国内精品宾馆在线| 欧美一区二区精品小视频在线| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 在线免费观看不下载黄p国产| 国产男靠女视频免费网站| 99热6这里只有精品| 免费看a级黄色片| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲精品成人久久久久久| 蜜桃久久精品国产亚洲av|