• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制
    ——樣品制備及膜厚度均勻性和穩(wěn)定性

    2010-11-07 08:07:15孫鳳仙李永豐
    電鍍與精飾 2010年10期
    關(guān)鍵詞:耐磨性陽(yáng)極鋁合金

    孫鳳仙,紀(jì) 紅,李永豐,劉 英

    (北京有色金屬研究總院分析測(cè)試技術(shù)研究所,北京 100088)

    鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制
    ——樣品制備及膜厚度均勻性和穩(wěn)定性

    孫鳳仙,紀(jì) 紅,李永豐,劉 英

    (北京有色金屬研究總院分析測(cè)試技術(shù)研究所,北京 100088)

    鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于與待測(cè)樣品的比對(duì)、校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法及進(jìn)行質(zhì)量控制。本文敘述了該樣品的制備方法,包括原理、設(shè)備、工藝及關(guān)鍵工藝參數(shù)控制等幾個(gè)方面,用該方法制備出標(biāo)準(zhǔn)樣品并對(duì)這些樣品氧化膜的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行了檢驗(yàn)分析。檢驗(yàn)結(jié)果表明制備的氧化膜樣品膜厚度足夠均勻、穩(wěn)定性較好,可滿足作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)要求。

    鋁合金;標(biāo)準(zhǔn)樣品;陽(yáng)極氧化膜;厚度均勻性;穩(wěn)定性

    引言

    “標(biāo)準(zhǔn)樣品是具有足夠均勻的一種或多種化學(xué)的、物理的、生物學(xué)的、工程技術(shù)的或感官的等性能特征,經(jīng)過(guò)技術(shù)鑒定,并附有說(shuō)明有關(guān)性能證書的一批樣品”。標(biāo)準(zhǔn)樣品就是實(shí)物標(biāo)準(zhǔn),它是標(biāo)準(zhǔn)的另一種存在形式,它與文字標(biāo)準(zhǔn)合在一起構(gòu)成完整的標(biāo)準(zhǔn)形態(tài)[1]。

    耐磨性檢測(cè)用鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制是為了校準(zhǔn)檢測(cè)儀器、增強(qiáng)試驗(yàn)結(jié)果的可對(duì)比性以及配合相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T 12967.1-2008《鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化膜檢測(cè)方法第1部分:用噴磨試驗(yàn)儀測(cè)定陽(yáng)極氧化膜的平均耐磨性》、GB/T 12967.2-2008《鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化用輪式磨損試驗(yàn)儀測(cè)定陽(yáng)極氧化膜的耐磨性和磨損系數(shù)》及GB/T 8013.1-2007《鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化膜與有機(jī)聚合物膜第1部分:陽(yáng)極氧化膜》等)的有效實(shí)施。

    近年來(lái),我國(guó)建筑鋁型材行業(yè)得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,全國(guó)有近六百家鋁型材企業(yè),但這同時(shí)也導(dǎo)致了鋁型材質(zhì)量的良莠不齊。這就需要提升檢測(cè)能力,監(jiān)管產(chǎn)品的質(zhì)量,通過(guò)檢測(cè)方法、設(shè)備的統(tǒng)一規(guī)范和校準(zhǔn)來(lái)統(tǒng)一衡量產(chǎn)品質(zhì)量。但由于目前我國(guó)還缺少相關(guān)方面的標(biāo)準(zhǔn)樣品,只能由檢測(cè)部門與待檢測(cè)單位相互協(xié)商決定參考樣品的物理或化學(xué)性能,這樣檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果差別較大,在整個(gè)建筑鋁型材行業(yè)無(wú)法達(dá)到統(tǒng)一。而耐磨性檢測(cè)用鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制正是為了滿足這種需求。

    鋁合金陽(yáng)極氧化膜的耐磨性檢測(cè)方法可采用落砂法[2]、噴磨法[3],輪磨法[4]等多種方法,但無(wú)論應(yīng)用哪一種方法,都很難保證檢測(cè)結(jié)果在空間、時(shí)間上的可對(duì)比性。而通過(guò)使用鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品就可以反映整個(gè)試驗(yàn)儀器的可靠性,及時(shí)對(duì)試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整,避免試驗(yàn)儀器可能出現(xiàn)的問(wèn)題,從而保證測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性及產(chǎn)品的質(zhì)量。

    鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制主要涉及到基材選擇、工藝條件優(yōu)化(包括槽液成分、溫度、電流密度、封孔處理等)、操作方法及氧化膜品質(zhì)的測(cè)定等,本文重點(diǎn)介紹鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備,并對(duì)陽(yáng)極氧化膜厚度的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行了檢驗(yàn)分析。

    1 陽(yáng)極氧化工藝

    選用H14狀態(tài)的1050A鋁板作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的基材,其加工尺寸為140mm×70mm×1.0 mm。將1050A鋁板置于硫酸電解液中,作為陽(yáng)極連接到外電源的正極,電解槽液的陰極接到外電源的負(fù)極,利用電解作用,使1050A鋁板表面形成一定厚度的陽(yáng)極氧化膜。

    工藝流程如下:

    除油→水洗→堿洗→水洗→酸洗→水洗→裝掛→陽(yáng)極氧化→水洗→卸掛→封孔。

    2 關(guān)鍵工藝參數(shù)控制

    2.1 溫度控制

    槽液溫度是保證陽(yáng)極氧化膜質(zhì)量和性能的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),普通陽(yáng)極氧化一般需要將選定溫度控制在±(1~2)℃范圍內(nèi),在鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制中,槽液溫度的控制范圍為(20±1)℃。陽(yáng)極氧化電解液組成及工藝條件如下:

    H2SO4170~180g/L

    Al3+5~10g/L

    θ (20±1)℃

    攪拌方式壓縮空氣攪拌

    Ja(1.5±0.1)A/dm2

    t氧化45min

    封孔方式

    沸水(醋酸銨調(diào)pH為5.5~6.5)封孔

    t封孔60min

    為實(shí)現(xiàn)槽液溫度的控制,在標(biāo)樣的生產(chǎn)線中配套采用了冷卻槽液循環(huán)系統(tǒng)間接冷卻裝置,即先用冷凍機(jī)冷卻水槽中的水,同時(shí)用酸泵將氧化槽液打入水槽中的蛇形管,以冷水冷卻蛇形管中的槽液,冷卻后的槽液再經(jīng)蛇形管返回氧化槽中。氧化槽中的測(cè)溫裝置與酸泵之間由繼電器連接,溫度升高0.1℃酸泵即啟動(dòng),開始冷卻酸液。

    2.2 槽液質(zhì)量濃度控制

    氧化槽液對(duì)氧化膜層厚度、氧化膜耐蝕性和耐磨性等都有很大的影響,是標(biāo)樣研制過(guò)程中的另一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)。槽液在使用過(guò)程中,硫酸質(zhì)量濃度會(huì)下降,鋁離子含量會(huì)上升,為此要定期對(duì)槽液進(jìn)行分析,當(dāng)硫酸質(zhì)量濃度降到規(guī)定濃度下限178g/L時(shí),需計(jì)量添加硫酸,當(dāng)鋁含量超過(guò)規(guī)定上限10g/L時(shí),應(yīng)排放部分槽液,然后再計(jì)量添加硫酸和去離子水。本實(shí)驗(yàn)室根據(jù)氧化的批次數(shù)量進(jìn)行分析,一般每10批分析一次。同時(shí)為防止酸洗槽液帶入氧化槽,在酸洗以后要進(jìn)行兩道水洗。

    2.3 氧化過(guò)程控制

    氧化過(guò)程的控制可以保證所生成氧化膜的厚度要求,同時(shí)也是保證氧化膜均勻性的關(guān)鍵所在。本實(shí)驗(yàn)室在氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制過(guò)程中,從如下4個(gè)方面來(lái)進(jìn)行氧化過(guò)程的控制:

    1)選用電流密度-時(shí)間模式:這主要是因?yàn)檠趸ず穸扰c電流密度和時(shí)間存在著正比關(guān)系[5]。

    2)將夾具預(yù)先進(jìn)行氧化處理:這主要是考慮到電流大小與實(shí)際氧化工件表面積有關(guān),在氧化過(guò)程中會(huì)生成氧化膜的表面都應(yīng)計(jì)算在內(nèi),而夾具的預(yù)氧化可以簡(jiǎn)化計(jì)算實(shí)際被氧化表面的面積。

    3)配備空氣攪拌裝置:空氣攪拌裝置在氧化過(guò)程中啟動(dòng),可以保證槽液的均勻性。

    4)配備冷卻系統(tǒng):冷卻系統(tǒng)除起到冷卻槽液的作用外,也可以加快氧化槽液的循環(huán),在保證溫度達(dá)到要求的同時(shí)也可起到均勻槽液質(zhì)量濃度的作用。

    3 膜厚度均勻性檢驗(yàn)

    膜層厚度均勻性檢驗(yàn)是研究復(fù)制標(biāo)準(zhǔn)樣品過(guò)程中的重要程序,膜層厚度均勻性檢驗(yàn)合格后方可進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)及定值。按照GB/T 15000.3-2008[6]和YS/T 409-1998[7]的規(guī)定對(duì)耐磨性檢測(cè)用陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行膜層厚度均勻性檢驗(yàn),采用隨機(jī)抽樣法抽取20個(gè)樣品,用渦流法測(cè)定陽(yáng)極氧化膜厚度,每個(gè)樣品在有效使用面積內(nèi)(距離標(biāo)準(zhǔn)樣品長(zhǎng)10mm、寬20mm所圍成的矩形區(qū)域)選取4個(gè)點(diǎn)(選取中間一點(diǎn)及任意三個(gè)靠近矩形區(qū)域直角的點(diǎn)),每點(diǎn)測(cè)定三個(gè)值,三點(diǎn)的平均值作為該測(cè)量點(diǎn)的氧化膜厚度值,采用方差分析法(F檢驗(yàn)法)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。膜厚度測(cè)試結(jié)果見表1。

    表1 鋁合金陽(yáng)極氧化膜厚度檢測(cè)結(jié)果

    本試驗(yàn)選取的顯著水平α為0.05,根據(jù)選取的樣品數(shù)(20個(gè))及測(cè)量點(diǎn)數(shù)確定的自由度v1、v2分別為19、60;從F檢驗(yàn)臨界值表查得顯著水平為0.05、自由度為19、60的臨界值F0.05(19,60)為1.76。根據(jù)表1的測(cè)試數(shù)據(jù),計(jì)算膜厚度總平均值為19.9μm,組間偏差平方和Q1為5.5,組內(nèi)偏差平方和Q2為10.1,進(jìn)而計(jì)算統(tǒng)計(jì)量(F)為1.70。

    檢測(cè)結(jié)果表明,F(xiàn)<F0.05(19,60),表明組內(nèi)和組間無(wú)明顯差異,樣品厚度均勻性良好。

    4 穩(wěn)定性檢驗(yàn)

    為考察樣品在室溫存儲(chǔ)條件下的穩(wěn)定性,采用平均值一致性檢驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)。采用相同的檢測(cè)設(shè)備于2008年5月、2008年10月、2009年3月、2009年8月,分別對(duì)4塊樣品進(jìn)行了氧化膜厚度測(cè)定,計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。平均值一致性檢驗(yàn)法的計(jì)算公式為:

    式中:t為統(tǒng)計(jì)量;δ1、s1、n1分別為第一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)定次數(shù);、s、n分別為經(jīng)一定時(shí)間間隔后,第二次標(biāo)22準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)定次數(shù)。

    顯著性水平α,自由度n1+n2-2,t檢驗(yàn)臨界值為tα(n1+n2-2),本試驗(yàn)選取α為0.05,自由度為6,查t檢驗(yàn)臨界值表得t0.05,6=2.44。

    若t≤tα(n1+n2-2),則認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值未發(fā)生顯著性變化,否則認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值發(fā)生了顯著性變化。

    表2為4塊樣品穩(wěn)定性檢測(cè)結(jié)果匯總,在計(jì)算t值時(shí),第一次測(cè)量值、s12、n1均采用2008年5月測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。從匯總的結(jié)果可以看出,t均小于臨界值t0.05,6,表明樣品的膜厚值未發(fā)生顯著性變化,穩(wěn)定性良好。

    5 結(jié)論

    通過(guò)精確控制溫度、電解液質(zhì)量濃度、電流密度等試驗(yàn)條件制備了鋁合金陽(yáng)極氧化膜標(biāo)準(zhǔn)樣品,統(tǒng)計(jì)分析表明樣品膜厚度足夠均勻、穩(wěn)定性較好,制備得到的鋁合金陽(yáng)極氧化膜樣品可以滿足作為標(biāo)準(zhǔn)樣

    品的需求,可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)一步進(jìn)行定值分析。

    表2 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果匯總

    [1]GB/T 15000.2-1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義[S].

    [2]GB/T 8013.1-2007鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化膜與有機(jī)聚合物膜第1部分:陽(yáng)極氧化膜[S].

    [3]GB/T12967.1-2008鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化用噴磨試驗(yàn)儀測(cè)定陽(yáng)極氧化膜的平均耐磨性[S].

    [4]GB/T12967.2-2008鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化用輪式磨損試驗(yàn)儀測(cè)定陽(yáng)極氧化膜的耐磨性和磨損系數(shù)[S].

    [5]朱祖芳,鋁合金陽(yáng)極氧化與表面處理技術(shù)[M],化學(xué)工業(yè)出版社,2004,117-121.

    [6]GB/T 15000.3-2008標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法[S].

    [7]YS/T 409-1998有色金屬產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范[S].

    Preparation of the Certified Reference Materials(CRMs) of Anodic Oxidation Coatings on Aluminum Alloys——Preparation of the CRMs and Uniformity and Stability Tests of Coating Thickness

    SUN Feng-xian,JI Hong,LI Yong-feng,LIU Ying
    (Center for Analytics Technology,Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088,China)

    The certified reference materials(CRMs)of anodic oxidation coatings on aluminum alloys is primarily used for evaluating the mean wear resistance of test specimen by comparing resistance to abrasion,calibrating test apparatus,evaluating measurement methods and controlling product quality.The producing method which includes principle,equipment,techniques and technological controlling of main parameters are specified in this paper,and CRM samples are produced in this method.The result of uniformity and stability testing of the CRM sample’s coating thickness indicates that the produced samples meet the standards of CRMs and could be used as CRMs of anodic oxidation coatings on aluminum alloys for abrasion resistance examination.

    aluminum alloy;certified reference material;anodic oxidation coating;thickness uniformity; stability

    TG174

    :A

    1001-3849(2010)10-38-04

    2010-05-20

    :2010-06-17

    猜你喜歡
    耐磨性陽(yáng)極鋁合金
    降低回轉(zhuǎn)式陽(yáng)極爐天然氣爐前單耗的生產(chǎn)實(shí)踐
    化工管理(2022年14期)2022-12-02 11:44:06
    La2O3含量對(duì)氣壓燒結(jié)Si3N4陶瓷耐磨性的影響
    浸漬涂布法制備陽(yáng)極支撐型固體氧化物燃料電池的研究
    釹在[BMP]Tf2N離子液體中的陽(yáng)極行為
    SDC90鋼CrTiAlN和AlTiN涂層承載能力和耐磨性的研究
    上海金屬(2016年1期)2016-11-23 05:17:29
    2219鋁合金TIG焊接頭殘余應(yīng)力分布
    焊接(2016年1期)2016-02-27 12:59:14
    海船犧牲陽(yáng)極陰極保護(hù)設(shè)計(jì)計(jì)算探討
    一種耐磨性膨脹石墨增強(qiáng)橡膠復(fù)合材料的制備方法
    鋁合金三元?dú)怏w保護(hù)焊焊接接頭金相
    焊接(2015年8期)2015-07-18 10:59:14
    增強(qiáng)密煉機(jī)加料倉(cāng)、上頂栓重錘耐磨性方案
    天天一区二区日本电影三级| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 婷婷色综合www| 国产免费视频播放在线视频 | 亚洲不卡免费看| 国产单亲对白刺激| 国产精品国产三级国产专区5o| 好男人在线观看高清免费视频| 成人性生交大片免费视频hd| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产一区二区在线观看日韩| av黄色大香蕉| 国产精品三级大全| 天堂网av新在线| 男人和女人高潮做爰伦理| 97热精品久久久久久| 最后的刺客免费高清国语| 日日干狠狠操夜夜爽| 免费看美女性在线毛片视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 99热网站在线观看| 久久国产乱子免费精品| 精品熟女少妇av免费看| 免费观看av网站的网址| av在线蜜桃| 久久热精品热| 日韩av不卡免费在线播放| 1000部很黄的大片| 亚洲av日韩在线播放| av.在线天堂| 国产老妇女一区| av天堂中文字幕网| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 中文天堂在线官网| 国产一级毛片七仙女欲春2| 岛国毛片在线播放| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 久久久欧美国产精品| 久久久a久久爽久久v久久| 真实男女啪啪啪动态图| 直男gayav资源| 高清毛片免费看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲图色成人| 天堂影院成人在线观看| 午夜精品国产一区二区电影 | 亚洲综合精品二区| 国产视频首页在线观看| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲伊人久久精品综合| 五月玫瑰六月丁香| 99九九线精品视频在线观看视频| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 一级av片app| 大香蕉97超碰在线| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲乱码一区二区免费版| 免费看a级黄色片| 精华霜和精华液先用哪个| 精品一区二区免费观看| 国产男人的电影天堂91| 国产亚洲最大av| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 日韩成人av中文字幕在线观看| av卡一久久| 精品久久久精品久久久| 99久国产av精品国产电影| 国产精品一区www在线观看| 久久精品国产亚洲网站| 久久精品久久久久久久性| 国产精品蜜桃在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 国产综合懂色| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 特级一级黄色大片| 久久久久久久久久成人| 免费av不卡在线播放| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 2022亚洲国产成人精品| 91aial.com中文字幕在线观看| 热99在线观看视频| 精品一区二区免费观看| 国产男人的电影天堂91| 嫩草影院精品99| 一个人免费在线观看电影| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 日韩av免费高清视频| 欧美日韩精品成人综合77777| 精品一区二区免费观看| 精品久久久久久久久av| 日韩成人av中文字幕在线观看| 午夜福利在线观看吧| 五月天丁香电影| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲av电影不卡..在线观看| 男女那种视频在线观看| 在线播放无遮挡| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 男的添女的下面高潮视频| 国产三级在线视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 18禁在线播放成人免费| 99九九线精品视频在线观看视频| 国产黄色小视频在线观看| 午夜福利视频精品| 亚洲欧美清纯卡通| 免费黄色在线免费观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 中文天堂在线官网| 五月伊人婷婷丁香| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲18禁久久av| 最近视频中文字幕2019在线8| 一个人免费在线观看电影| 插阴视频在线观看视频| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 看黄色毛片网站| kizo精华| av福利片在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国产视频首页在线观看| 亚洲va在线va天堂va国产| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 成人综合一区亚洲| 最近中文字幕2019免费版| 哪个播放器可以免费观看大片| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| av卡一久久| 成人性生交大片免费视频hd| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| av专区在线播放| 少妇熟女aⅴ在线视频| 日本免费在线观看一区| 三级国产精品欧美在线观看| 欧美日韩在线观看h| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 精品欧美国产一区二区三| 国产v大片淫在线免费观看| 欧美97在线视频| 国产黄片美女视频| 国产三级在线视频| 亚洲内射少妇av| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲高清免费不卡视频| 国产麻豆成人av免费视频| 最近手机中文字幕大全| 97精品久久久久久久久久精品| 日本一二三区视频观看| 成年免费大片在线观看| 成人一区二区视频在线观看| 岛国毛片在线播放| 久久精品人妻少妇| 国产成人91sexporn| 18禁在线播放成人免费| 男插女下体视频免费在线播放| 久久久久久久国产电影| 不卡视频在线观看欧美| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 国产黄片视频在线免费观看| 免费看av在线观看网站| 麻豆成人av视频| 午夜福利在线在线| 国产亚洲91精品色在线| 毛片一级片免费看久久久久| 成年人午夜在线观看视频 | 伦理电影大哥的女人| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 天堂√8在线中文| 一本久久精品| 99久久人妻综合| 精品少妇黑人巨大在线播放| 欧美精品一区二区大全| 少妇丰满av| 偷拍熟女少妇极品色| 国产老妇伦熟女老妇高清| 高清毛片免费看| www.av在线官网国产| 2021天堂中文幕一二区在线观| 精品一区在线观看国产| 99久国产av精品国产电影| 国产久久久一区二区三区| 特级一级黄色大片| 男人舔奶头视频| 七月丁香在线播放| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 亚洲美女搞黄在线观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲精品aⅴ在线观看| 国产av不卡久久| 一区二区三区免费毛片| 久久草成人影院| 美女被艹到高潮喷水动态| 欧美潮喷喷水| 全区人妻精品视频| 美女主播在线视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 日本wwww免费看| 精品久久久久久久久av| 成人午夜高清在线视频| 秋霞在线观看毛片| a级一级毛片免费在线观看| 免费av不卡在线播放| av网站免费在线观看视频 | 国产高清国产精品国产三级 | 白带黄色成豆腐渣| 91狼人影院| 三级国产精品欧美在线观看| 免费av毛片视频| 观看美女的网站| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 成人一区二区视频在线观看| 国内精品美女久久久久久| 97超视频在线观看视频| 深爱激情五月婷婷| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲性久久影院| 日本午夜av视频| 日韩强制内射视频| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲一区高清亚洲精品| 97超碰精品成人国产| 中文字幕av成人在线电影| 男女下面进入的视频免费午夜| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 丝瓜视频免费看黄片| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲成人av在线免费| 国产黄色免费在线视频| 有码 亚洲区| 最近2019中文字幕mv第一页| 高清毛片免费看| 黄色配什么色好看| 亚洲精品视频女| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 免费观看的影片在线观看| 天堂网av新在线| 国产精品一区二区性色av| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久国内精品自在自线图片| av在线老鸭窝| 午夜福利网站1000一区二区三区| 美女国产视频在线观看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产精品不卡视频一区二区| 男人舔奶头视频| 一级二级三级毛片免费看| 91精品国产九色| 欧美激情久久久久久爽电影| 美女主播在线视频| 午夜福利在线观看吧| 国产在线一区二区三区精| 成人亚洲欧美一区二区av| 日韩欧美三级三区| 国产亚洲精品久久久com| 国产日韩欧美在线精品| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 国国产精品蜜臀av免费| 国产精品熟女久久久久浪| 五月天丁香电影| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| av专区在线播放| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 亚洲av.av天堂| 久久久久九九精品影院| 国产色爽女视频免费观看| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 精品午夜福利在线看| 老司机影院成人| 国产激情偷乱视频一区二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 午夜亚洲福利在线播放| 特大巨黑吊av在线直播| 精品酒店卫生间| 我的女老师完整版在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 观看免费一级毛片| 午夜福利网站1000一区二区三区| 夫妻午夜视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久久久久久久久成人| 国内揄拍国产精品人妻在线| 一区二区三区乱码不卡18| 日韩一区二区视频免费看| 免费高清在线观看视频在线观看| 日本免费a在线| 午夜福利成人在线免费观看| 在线a可以看的网站| 欧美精品国产亚洲| 国产美女午夜福利| 国产精品99久久久久久久久| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 一区二区三区免费毛片| 精品久久久噜噜| 黄片无遮挡物在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 尤物成人国产欧美一区二区三区| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 欧美3d第一页| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲最大成人手机在线| 97超碰精品成人国产| 美女主播在线视频| 国产精品久久视频播放| 国产日韩欧美在线精品| 男人舔奶头视频| 日本爱情动作片www.在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 欧美三级亚洲精品| 麻豆国产97在线/欧美| 秋霞在线观看毛片| 99久久九九国产精品国产免费| 色吧在线观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 人妻一区二区av| 亚洲国产av新网站| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产伦理片在线播放av一区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 丝袜美腿在线中文| 国产 一区 欧美 日韩| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 久久精品国产亚洲av天美| 国内精品美女久久久久久| 精品一区在线观看国产| 久久久久久久大尺度免费视频| 三级国产精品欧美在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 亚洲人成网站在线播| 亚洲av日韩在线播放| 免费看美女性在线毛片视频| 熟妇人妻不卡中文字幕| 免费观看在线日韩| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产91av在线免费观看| 欧美精品一区二区大全| 国产在线一区二区三区精| 色网站视频免费| 亚洲av免费在线观看| 少妇熟女欧美另类| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 日韩av在线大香蕉| 免费人成在线观看视频色| 黄片无遮挡物在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 国产色婷婷99| 国产三级在线视频| 一级毛片我不卡| 91精品一卡2卡3卡4卡| 搡女人真爽免费视频火全软件| 简卡轻食公司| 三级经典国产精品| 久久久久久久午夜电影| 亚洲精品国产av蜜桃| 成人毛片60女人毛片免费| 18禁在线播放成人免费| 国产在线一区二区三区精| 国产极品天堂在线| 国产精品久久久久久av不卡| 赤兔流量卡办理| 婷婷六月久久综合丁香| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 精品酒店卫生间| 欧美另类一区| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲av国产av综合av卡| 午夜福利在线观看吧| 中文资源天堂在线| 七月丁香在线播放| 日本黄色片子视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲精品影视一区二区三区av| 美女被艹到高潮喷水动态| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久99久视频精品免费| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 床上黄色一级片| 直男gayav资源| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | kizo精华| 久久久久久久久久黄片| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国内精品一区二区在线观看| 国产亚洲91精品色在线| 成年av动漫网址| 国产精品国产三级专区第一集| 午夜老司机福利剧场| 91狼人影院| 五月玫瑰六月丁香| 久久久久久久大尺度免费视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 校园人妻丝袜中文字幕| 青春草视频在线免费观看| 亚洲av中文av极速乱| 能在线免费看毛片的网站| 欧美+日韩+精品| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 特大巨黑吊av在线直播| 中文字幕av成人在线电影| 性插视频无遮挡在线免费观看| 日韩电影二区| eeuss影院久久| 97精品久久久久久久久久精品| av天堂中文字幕网| 综合色丁香网| 免费观看精品视频网站| 少妇被粗大猛烈的视频| 日韩亚洲欧美综合| 成人亚洲精品一区在线观看 | 高清在线视频一区二区三区| 2022亚洲国产成人精品| 久久久色成人| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 中文在线观看免费www的网站| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 中文乱码字字幕精品一区二区三区 | 街头女战士在线观看网站| 天天躁日日操中文字幕| 国产午夜精品一二区理论片| 美女国产视频在线观看| 嘟嘟电影网在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 日韩欧美精品免费久久| 色5月婷婷丁香| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 美女cb高潮喷水在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 国产精品久久久久久精品电影小说 | 婷婷色综合大香蕉| 观看美女的网站| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲av免费在线观看| 高清毛片免费看| 精品人妻视频免费看| 熟女人妻精品中文字幕| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 性插视频无遮挡在线免费观看| 尾随美女入室| 2018国产大陆天天弄谢| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 日本色播在线视频| 国产麻豆成人av免费视频| 精品不卡国产一区二区三区| 久久精品久久精品一区二区三区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久久久久久久大av| 免费看日本二区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 在线 av 中文字幕| 国产男女超爽视频在线观看| 日韩成人av中文字幕在线观看| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 爱豆传媒免费全集在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产极品天堂在线| 在线免费十八禁| 欧美日韩综合久久久久久| 免费观看无遮挡的男女| 中国美白少妇内射xxxbb| 麻豆国产97在线/欧美| 国产精品一区二区在线观看99 | 亚洲成人一二三区av| 亚洲精品亚洲一区二区| 久99久视频精品免费| 两个人的视频大全免费| 国内精品宾馆在线| 免费观看av网站的网址| 性色avwww在线观看| 在线a可以看的网站| av卡一久久| 免费无遮挡裸体视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 一个人看视频在线观看www免费| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 日韩成人伦理影院| 精品一区在线观看国产| 国产伦精品一区二区三区四那| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲18禁久久av| 黄色欧美视频在线观看| 久久久久久久久久黄片| 最近最新中文字幕大全电影3| 日韩大片免费观看网站| 丝袜喷水一区| 精品一区在线观看国产| 黄色日韩在线| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 欧美97在线视频| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产男女超爽视频在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲精品成人久久久久久| 国产成人a区在线观看| 欧美一区二区亚洲| 欧美日韩综合久久久久久| 午夜爱爱视频在线播放| 国产一区二区在线观看日韩| 亚洲人成网站在线播| 一边亲一边摸免费视频| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲av免费高清在线观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 久久精品综合一区二区三区| 精品酒店卫生间| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 伊人久久国产一区二区| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲色图av天堂| 久久久久精品性色| 男女下面进入的视频免费午夜| 免费人成在线观看视频色| 久久97久久精品| 国产免费一级a男人的天堂| 国产精品久久久久久久久免| 午夜激情久久久久久久| 日韩一区二区视频免费看| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产一级毛片七仙女欲春2| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲自偷自拍三级| 搞女人的毛片| 久久久久网色| 又大又黄又爽视频免费| 啦啦啦韩国在线观看视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 1000部很黄的大片| 特大巨黑吊av在线直播| 色哟哟·www| h日本视频在线播放| 久久精品夜色国产| 亚洲av男天堂| 久久久久久久久久成人| 在线 av 中文字幕| 最新中文字幕久久久久| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲精品影视一区二区三区av| 男人舔奶头视频| 天堂影院成人在线观看| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲电影在线观看av| 国产单亲对白刺激| 高清av免费在线| 三级经典国产精品| 久久久久性生活片| av免费在线看不卡| 国产探花极品一区二区| 简卡轻食公司| www.色视频.com| 国产午夜精品论理片| 男人和女人高潮做爰伦理| 看非洲黑人一级黄片| 日韩一区二区视频免费看| 好男人视频免费观看在线| 国产亚洲5aaaaa淫片| 一级爰片在线观看| 欧美激情在线99| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产综合懂色| 久久99热这里只频精品6学生| av网站免费在线观看视频 | 中文欧美无线码| 精品一区二区三卡| 日日摸夜夜添夜夜爱| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 午夜久久久久精精品| 搡老妇女老女人老熟妇| 精品人妻偷拍中文字幕| 久久久久久久久久久丰满| 偷拍熟女少妇极品色| 国产免费一级a男人的天堂| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 麻豆国产97在线/欧美| 免费av不卡在线播放| 国产69精品久久久久777片| 久久久国产一区二区| 波野结衣二区三区在线| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产精品一及| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲最大成人手机在线| 国产一区二区在线观看日韩| 中文字幕av在线有码专区| 免费观看的影片在线观看| 男人舔女人下体高潮全视频| 97超碰精品成人国产| 男人和女人高潮做爰伦理| 久久这里只有精品中国| 伦精品一区二区三区| 乱系列少妇在线播放| 日日撸夜夜添| 黄色配什么色好看| 麻豆乱淫一区二区| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 欧美最新免费一区二区三区| 麻豆av噜噜一区二区三区|