白花木花揮發(fā)油成分的GC-MS分析

楊鑫寶，趙博，楊秀偉

(1.北京中醫(yī)藥大學(xué)東方學(xué)院，河北 廊坊 065001；2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院，吉林 長春 130118；3.北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物學(xué)系，北京 100191)

*楊秀偉，Tel：(010)82805106，E-mail：xwyang@bjmu.edu.cn

楊鑫寶1，趙博2，楊秀偉3*

(1.北京中醫(yī)藥大學(xué)東方學(xué)院，河北 廊坊065001；2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院，吉林 長春130118；3.北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物學(xué)系，北京100191)

目的分析白花檵木花的揮發(fā)油化學(xué)成分，為其質(zhì)量評價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法采用水蒸氣蒸餾法提取白花檵木花的揮發(fā)油成分，用GC毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，質(zhì)譜檢測，歸一化法測定其相對含量。結(jié)果檢出36個(gè)成分，鑒定出19個(gè)化合物，占揮發(fā)油總量的97.63%。結(jié)論除了醋酸乙酯外，烷烴類是主要化學(xué)成分，十五烷相對含量達(dá)21.12%。

白花檵木；揮發(fā)油化學(xué)成分；毛細(xì)管色譜；GC-MS

白花檵木為金縷梅科(Hamamelidaceae)檵木屬(LoropetalumR. Br.)植物L(fēng)oropetalumchinensis(R. Br.) Oliv.，分布在我國華東、華南、西南等各省區(qū)，生于山坡矮林間?！吨参锩麑?shí)圖考》記載謂檵花，江西、湖南山崗多有之；叢生綱莖，葉似榆而小，厚澀無齒；春開細(xì)白花，長寸余，如剪素紙，一朵數(shù)十條，紛披下垂，凡有映山紅處即有之，紅白齊炫，如火如荼。白花檵木根、葉、花、果入藥[1]，能解熱、止血、通經(jīng)活絡(luò)；木材堅(jiān)實(shí)耐用；核和葉含鞣質(zhì)，可提栲膠。本文報(bào)道應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)對白花檵木花揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行分析研究，并鑒定其化學(xué)成分結(jié)構(gòu)。

1 儀器與材料

1.1儀器

美國Finnigan公司TRACEMS2000型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2材料

白花檵木的花于2009年4月采自江西省景德鎮(zhèn)市，采摘晾干后再經(jīng)微波烘干。生藥樣品由北京大學(xué)藥學(xué)院楊秀偉教授鑒定為白花檵木Loropetalumchinensis(R. Br.) Oliv.的花。

2 方法

2.1揮發(fā)油的制備

按2005年版《中國藥典》一部附錄XD方法(不加二甲苯)，水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，用無水硫酸鈉干燥后得無色油狀物，備用。

2.2揮發(fā)油的GC-MS聯(lián)用分析

2.2.1GC-MS條件 色譜柱為DB-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(0.25mm×30m，0.25μm)；氣化溫度280℃；升溫程序：初始溫度50℃，維持2min；以10℃·min-1升溫速率升至270℃，維持10min；載氣為高純氦氣，流量為1.0mL·min-1。將2.1項(xiàng)制得的無色油狀物用無水乙醚溶解，制成6.0mg·mL-1的溶液，進(jìn)樣1μL；分流比40∶1；溶劑延遲時(shí)間2min。EI電離源,70eV；離子源溫度200℃；加速電壓200eV；掃描質(zhì)量范圍m/z35～650。

2.2.2 白花檵木花的揮發(fā)油化學(xué)成分分析 對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，通過Xcalibur工作站NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫進(jìn)行檢索，確認(rèn)各化合物；通過Xcalibur工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法計(jì)算各化合物在揮發(fā)油中的相對百分含量。

3 結(jié)果與討論

從白花檵木花的揮發(fā)油中檢出36個(gè)化合物，鑒定了19個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)，見表1，占揮發(fā)油總量的97.63%。圖1為樣品的總離子流色譜圖。

表1 白花檵木花揮發(fā)油化學(xué)成分及其含量

圖1 白花檵木花揮發(fā)油的GC-MS總離子流圖

[1] 江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海：上海人民出版社，1977：1990-1991.

GC-MSAnalysisofEssentialOilfromtheFlowersofLoropetalumChinensis

Yang Xinbao1, Zhao Bo2, Yang Xiuwei3

(1.DongfangCollege,BeijingUniversityofChineseMedicine,LangfangHebei065001,China; 2.CollegeofMedicinalMaterials,JilinAgriculturalUniversity，ChangchunJilin130118,China; 3.MedicalandHealthyAnalysisCenter,PekingUniversity,Beijing100083,China)

Objective: To analyze the constituents of the essential oil extracted from the flowers ofLoropetalumchinensis(R. Br.) Oliv. (Chinese Loropetalum flower) ，and provide quality control foundations.MethodsThe essential oil was extracted by hydrodistillation method and identified by GC-MS. The relative content was determined with normalization method.ResultsThirty-six compounds were detected and 19 compounds were identified which were 97.63% of the total essential oil.ConclusionExcept ethyl acetate detected, alkanes were the main constituents in the essential oil extracted from the flowers ofL.chinensis. Among them, pentadecane was 21.12 % of the total essential oil.

Loropetalumchinensis; Essential oil; Capillary chromatography; GC-MS

2009-09-22)