響應(yīng)面法優(yōu)化米糠擠出工藝及其物性研究

張艷榮，豐 艷，孫麗琴，王大為*

(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118)

響應(yīng)面法優(yōu)化米糠擠出工藝及其物性研究

張艷榮，豐 艷，孫麗琴，王大為*

(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118)

采用響應(yīng)面法對米糠擠出試驗(yàn)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以米糠粒度、水分含量、擠出溫度為響應(yīng)因素，米糠可溶性膳食纖維得率為響應(yīng)值，根據(jù)中心組合及Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法，確定最佳擠出工藝。結(jié)果表明：米糠粒度0.175mm(80目)、水分含量33%、擠出溫度164℃時(shí)，米糠可溶性膳食纖維得率為19.23%，與理論值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型對優(yōu)化擠出工藝可行，方差分析結(jié)果表明擠出過程中對可溶性膳食纖維得率影響程度由強(qiáng)到弱的因素為水分含量＞擠出溫度＞物料粒度。擠出后米糠的膨脹力、持水力、結(jié)合水力、吸脂力均較擠出前有較大改善，綜合物性值為擠出前的2.12倍。

米糠；擠出；膳食纖維；響應(yīng)面法

稻谷屬于禾本科(Gramineae)稻屬，是水稻脫粒后得到的帶有不可食穎殼的籽粒，稻谷經(jīng)礱谷脫去穎殼得到糙米，再經(jīng)過碾米、拋光等工藝加工制得大米(精白米)[1]。世界上稻谷產(chǎn)量占糧食總產(chǎn)量的37%，全世界50%以上人口以其為主食。中國水稻種植面積居世界第二位、稻谷總產(chǎn)量居第一位[2-3]。2004年聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)提出“稻米就是生命”，希望通過發(fā)展水稻種植解決世界糧食問題，消除貧困和維持社會(huì)穩(wěn)定[4]。目前，普通精白米的生產(chǎn)工藝較為成型，技術(shù)更新及擴(kuò)展的空間較小，某些企業(yè)已開始醞釀生產(chǎn)營養(yǎng)強(qiáng)化米、方便米等新型米類主食產(chǎn)品[5]。一些技術(shù)實(shí)力雄厚的稻谷加工企業(yè)則把產(chǎn)品開發(fā)重點(diǎn)放在稻谷精深加工及綜合利用方面，以期進(jìn)一步促進(jìn)稻谷產(chǎn)業(yè)的高值化發(fā)展，如改性米淀粉、米蛋白、米糠多糖、植酸、植物甾醇等產(chǎn)品的開發(fā)；利用稻殼生產(chǎn)生物質(zhì)能源材料、吸附劑、糠醛等[6]。我國稻谷加工產(chǎn)品主要是居民主食大米，少部分用于釀酒、米制品(如年糕、米糕點(diǎn)、米飲料等)，對稻谷資源的精深加工及副產(chǎn)物的綜合利用率相當(dāng)?shù)?，與先進(jìn)國家相比，存在著很大的差距。由于稻谷綜合利用程度低，使大米生產(chǎn)成本及銷售價(jià)格居高不下，不符合國家改善民生、促進(jìn)社會(huì)和諧發(fā)展的政策，同時(shí)也制約了稻谷經(jīng)濟(jì)的發(fā)展[7]。我國每年因直接食用精白米及其制品而耗用大米約1.3～1.4億噸，而由稻谷生產(chǎn)大米的過程中約產(chǎn)生10%的米糠，米糠中含有35%～50%(干基)的膳食纖維，具有特殊的生理功能，而目前米糠絕大多數(shù)用作飼料或遺棄，不但附加值低，浪費(fèi)資源，同時(shí)帶來環(huán)境問題[8]。本研究采用擠出技術(shù)對米糠進(jìn)行處理，改善其物性，并優(yōu)化工藝條件，為米糠高附加值綜合利用、減少稻谷加工業(yè)排放量、構(gòu)建資源節(jié)約型與環(huán)境友好型生產(chǎn)模式提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

米糠 長春市上禾有機(jī)食品有限公司；大豆油 益海嘉里食品營銷有限公司；二氧化碳(食品級，CO2含量為99.9%) 長春氧氣廠；耐高溫淀粉酶、堿性蛋白酶 諾維信(中國)生物技術(shù)有限責(zé)任公司；鹽酸、氫氧化鈉均為分析純 北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司。

1.2 儀器與設(shè)備

HA121-50-02超臨界萃取裝置 江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；PHS-3BW電腦數(shù)顯酸度計(jì) 上海里達(dá)儀器廠；WF-250B型萬能粉碎機(jī) 中國上海藍(lán)深制藥機(jī)械有限公司；CT15RT型高速冷凍離心機(jī) 上海天美生化儀器設(shè)備工程有限公司；LXJ-Ⅱ型離心沉淀機(jī) 上海醫(yī)用分析儀器廠；101A-2E型數(shù)顯式電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；GB1302電子精密天平 梅特勒-托利多儀器有限公司；HZS-HA水浴振蕩器 哈爾濱市東聯(lián)電子科技有限公司；JC-60型擠出機(jī) 長春盛達(dá)食品工業(yè)研究所；SH10A水分快速測定儀 上海恒平科學(xué)儀器有限公司；SHB-B95A型循環(huán)水式多用真空泵鄭州長城科工貿(mào)有限公司；SX-8-10型箱式電阻爐 天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理

篩選除去米糠中混有的砂、石、草屑等雜質(zhì)及碎米后進(jìn)行粉碎處理，篩分得到粒度分別為0.450(40目)、0.246(60 目)、0.175(80 目)、0.147mm(100 目)的米糠粉，置于0～4℃條件下冷藏備用，防止由于日曬、高溫等原因?qū)е旅卓分杏椭趸釘《姑卓肥?yīng)用價(jià)值。

1.3.2 米糠脫脂除雜處理

米糠中含有豐富的油脂及不愉快糠粉味道，不經(jīng)脫脂及純化處理，不但影響米糠的穩(wěn)定性及含米糠食品的風(fēng)味和口感，另外大量脂類的存在會(huì)導(dǎo)致擠出機(jī)螺桿打滑，甚至產(chǎn)生逆流，不利于擠出操作[9]，同時(shí)避免有機(jī)溶劑對米糠的污染，經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，確定采用超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行米糠脫脂及純化處理，條件為萃取壓力25MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間90min、CO2流量25L/h。

1.3.3 脫脂米糠的擠出實(shí)驗(yàn)

1.3.3.1 擠出單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本研究采用等距單螺桿擠出機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。米糠中主要功能性成分為米糠膳食纖維，本研究旨在通過擠出處理提高米糠纖維的綜合品質(zhì)，而具有高含量的可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber，SDF)是高品質(zhì)膳食纖維的主要特征[10]，因此本研究以擠出前后米糠中可溶性膳食纖維的得率作為擠出效果的評價(jià)指標(biāo)。影響脫脂米糠擠出效果的主要因素有物料粒度、物料的水分含量、擠出溫度，以擠出物中SDF得率作為考核指標(biāo)，考察各個(gè)因素對SDF的影響。

物料粒度對SDF得率的影響：在水分含量30%、溫度145℃的條件下，分別對粒度為60、80、100、120目的米糠進(jìn)行擠出處理，以SDF得率為評價(jià)指標(biāo)，考察原料粒度對脫脂米糠SDF得率的影響。水分含量對SDF得率的影響：在溫度145℃、粒度80目的條件下，分別對水分含量10%、20%、30%、40%、50%的米糠進(jìn)行擠出處理，以SDF得率為評價(jià)指標(biāo)，考察水分含量對脫脂米糠SDF得率的影響。擠出溫度對SDF得率的影響：在粒度80目、水分含量30%的條件下，分別采用155、165、175、185、195℃五個(gè)溫度水平對米糠進(jìn)行擠出處理，以SDF得率為評價(jià)指標(biāo)，考察擠出溫度對脫脂米糠SDF得率的影響。

1.3.3.2 脫脂米糠擠出工藝的優(yōu)化

表1 因素水平表Table 1 Factors and levels in the Box-Benhnken central composite design

采用SAS8.1分析軟件及Box-Behnken中心設(shè)計(jì)原理，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對米擠出作用影響較大的因素原料粒度(Z1)、水分含量(Z2)、擠出溫度(Z3)，設(shè)計(jì)擠出中心組合試驗(yàn)，以擠出物中SDF得率(Y)作為考核指標(biāo)，確定最佳擠出條件。試驗(yàn)因素水平及編碼水平見表1。

1.4 成分分析

水分測定采用常壓干燥法(GB/T 5009.3—2003《食品中水分的測定》)與快速水分測定儀法；脂肪測定采用索氏提取法(GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定》)；蛋白質(zhì)測定采用凱氏定氮法(GB/T 5009.5—2003《食品中蛋白質(zhì)的測定》)；灰分測定采用灼燒重量法(GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的測定》)；淀粉的測定采用酸水解法(GB/T5009.9—2003《食品中淀粉的測定》)；總膳食纖維測定按照AACC32-07規(guī)定方法執(zhí)行；不溶性膳食纖維測定采用中性洗滌劑法(GB9822—88《谷物中不溶性膳食纖維的測定方法》)；可溶性膳食纖維測定按照AACC32-06規(guī)定方法執(zhí)行。

米糠SDF得率按式(1)計(jì)算，平行試驗(yàn)3次，取平均值為最終結(jié)果。

式中：m1為SDF的質(zhì)量/g；m2為米糠的質(zhì)量/g；r1為SDF含水量/%；r2為米糠含水量/%。

1.5 米糠物性分析

參照文獻(xiàn)[11]對米糠擠出前后的膨脹力、持水力、結(jié)合水力、吸脂力及綜合物性進(jìn)行測試及計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 擠出單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 粒度對SDF得率的影響

圖1 粒度對SDF得率的影響Fig.1 Effect of rice bran granule size on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

較大粒度米糠與螺桿之間的摩擦力增大，物料在擠出腔內(nèi)不易輸送，甚至發(fā)生逆流，且物料中心升溫緩慢，在較短的擠出過程中，降解反應(yīng)不完全；粒度過小時(shí)，物料在擠出腔內(nèi)打滑，螺桿對大分子物質(zhì)摩擦力過小，剪切能力下降，而且輸送困難，在含水量一定的情況下，粒度越小，這種現(xiàn)象越明顯。結(jié)合圖1分析結(jié)果，選取0.246(60目)、0.175(80目)、0.147mm(100目)為多因素研究水平。

2.1.2 物料含水量對可溶性膳食纖維得率的影響

由于擠出是一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)歷程，因此對物料含水量要求較高，適當(dāng)?shù)暮靠梢允估w維充分潤濕、膨松，有助于纖維束在外力作用下的打開、斷裂進(jìn)行分子重組。物料含水量過高，擠出時(shí)溫度降低幅度較大，操作溫度不易控制，可溶性膳食纖維含量增加幅度較小，而且水分含量過大還會(huì)導(dǎo)致擠出機(jī)螺桿打滑，物料輸送停止。水分含量過少，物料擠出前潤濕度低，纖維束過于緊密，擠出過程中蒸汽發(fā)生量過少，溫度急劇升高，物料液化流動(dòng)性差，輸送滯緩，出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象。預(yù)實(shí)驗(yàn)中，水分含量為60%時(shí)，螺桿有打滑現(xiàn)象發(fā)生。水分為10%時(shí)擠出速度明顯減慢，不利于連續(xù)化生產(chǎn)。因此，結(jié)合實(shí)際情況及圖2分析結(jié)果，以含水量25%、30%、35%為多因素研究水平。

圖2 含水量對SDF得率的影響Fig.2 Effect of water content on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

2.1.3 擠出溫度對可溶性膳食纖維得率的影響

圖3 溫度對SDF得率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

隨著溫度的升高可溶性膳食纖維的得率先升高后降低。即當(dāng)溫度較低時(shí)，物料的流變性差，物料降解速度緩慢。而適當(dāng)?shù)母邷乜梢蕴岣叻磻?yīng)自由能，促進(jìn)不溶性大分子物質(zhì)熔融、斷裂，使立體微孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的親水基團(tuán)暴露數(shù)量增多，纖維素、木聚糖等不溶性纖維裂解為可溶性小分子的速度加快，可溶性成分增加[9,12]。但太高的擠出溫度會(huì)嚴(yán)重破壞物料的組織結(jié)構(gòu)，同時(shí)易使物料在機(jī)腔內(nèi)焦糊并結(jié)成硬快，使SDF含量降低，影響生產(chǎn)的進(jìn)行。在擠出溫度195℃時(shí)，物料發(fā)生焦糊現(xiàn)象。根據(jù)圖3結(jié)果，以160、165、170℃為多因素研究水平。

2.2 脫脂米糠擠出工藝的優(yōu)化

2.2.1 擠出功能化數(shù)學(xué)模型的建立與顯著性檢驗(yàn)

采用Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以單因素試驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)，進(jìn)行三因素三水平的RSM(response surface methodology)分析試驗(yàn)?？疾煳锪狭６?Z1)、水分含量(Z2)及擠出溫度(Z3)對米糠可溶性膳食纖維得率(Y)的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。試驗(yàn)中對影響擠出效果的3個(gè)因素作如下轉(zhuǎn)換：x1=(Z1－80)/20，x2=(Z2－30)/5，x3=(Z3－ 165)/5。

表2 擠出Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Box-Benhnken central composite design arrangement and experimental results

表3 擠出響應(yīng)面試驗(yàn)方差分析Table 3 Variance analysis for the developed regression model

通過SAS8.1軟件對表2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，經(jīng)二次回歸擬合后求得響應(yīng)函數(shù)，即回歸方程：Y=18.91333－0.10125x1＋1.88875x2－0.7175x3－1.677917x12－0.0775x1x2＋0.635x1x3－ 1.347917x22＋ 0.575x2x3－ 1.095417x32，其中二次多項(xiàng)式的相關(guān)系數(shù)R2=99.11%，修正相關(guān)系數(shù)R2Adj=97.50%。

表3為試驗(yàn)的方差分析結(jié)果，由表3可以看出，該二次回歸方程的二次項(xiàng)、一次項(xiàng)中的x2、x3、交互項(xiàng)中的x1x3、x2x3均表現(xiàn)出顯著水平?；貧w方程模型P=0.000137，遠(yuǎn)小于0.01，因此，該方程模型高度顯著，回歸模型與實(shí)測值能很好的擬合。方差分析結(jié)果還說明，擠出過程中對可溶性膳食纖維得率影響程度由強(qiáng)到弱的因素為水分含量＞擠出溫度＞物料粒度。

2.2.2 各因素對米糠水溶性膳食纖維得率的響應(yīng)面分析

為了考察交互項(xiàng)對擠出處理效果的影響，分別固定其中一個(gè)因素，通過SAS8.1軟件作其余兩因素的響應(yīng)面圖和等高線圖。由圖4可以看出，隨著每個(gè)因素的增大，響應(yīng)值先增大后減小，在試驗(yàn)范圍內(nèi)模型存在穩(wěn)定點(diǎn)。交互項(xiàng)中，由x1、x2所形成的等高線比較圓，說明交互項(xiàng)x1x2對響應(yīng)值的影響不顯著。

圖4 擠出處理響應(yīng)面分析的響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.4 Response surface and contour plots of extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran versus three process conditions

2.2.3 擠出工藝的優(yōu)化及驗(yàn)證

為了求出最佳點(diǎn)的編碼值，求回歸方程3個(gè)變量的一階偏導(dǎo)數(shù)，并設(shè)其值為0，得到三元一次方程組：

－1.0125－2×1.677917x1－0.0775x2＋0.635x3=0

1.88875－0.0775x1－2×1.347917x2＋0.575x3=0

－0.7175＋0.635x1＋0.575x2－2×1.095417x3=0

對上述方程組求解得：x1=－0.08，x2=0.67，x3=－0.18。即x1、x2、x3在穩(wěn)定點(diǎn)的編碼值為(－0.08，0.67，－0.18)，與該穩(wěn)定點(diǎn)對應(yīng)的實(shí)際值為物料粒度78.4目、水分含量33%、擠出溫度164.1℃，在此最佳工藝條件下響應(yīng)值的理論得率為19.56%。考慮實(shí)際條件及可操作性，修訂最優(yōu)擠出條件為物料粒度80目、水分含量33%、擠出溫度164℃。

為了驗(yàn)證預(yù)測結(jié)果，用最優(yōu)提取條件進(jìn)行驗(yàn)證，取3次測定結(jié)果的平均值，得到米糠可溶性膳食纖維得率為19.23%，與理論值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型對優(yōu)化擠出工藝是可行的。

2.3 米糠基本成分分析結(jié)果

表4 米糠基本成分分析結(jié)果Table 4 Basic component analysis of rice bran

米糠超臨界流體脫脂純化后較未脫脂原料米糠，其可溶性膳食纖維含量增加幅度較大(2.5倍)，可能是由于未脫脂純化米糠含有豐富的油脂及其他雜質(zhì)，阻礙了可溶性膳食纖維的提取，影響了檢測結(jié)果。脫脂米糠擠出處理后，灰分和總膳食纖維的含量有所增加，而淀粉、蛋白、脂肪的含量減少，可溶性膳食纖維的含量增加64.08%，不溶性膳食纖維從36.08%降低到33.47%。擠出處理改變了物料基本成分的比例，其主要原因是擠出過程中的高溫、高壓、高剪切作用使緊密的纖維微晶結(jié)構(gòu)變得疏松，緊密的大分子纖維束被打開、斷裂及重組，構(gòu)相發(fā)生變化，生成支鏈和小分子物質(zhì)，親水基團(tuán)增多，可溶性纖維成分增加[13-14]。擠出過程中部分大分子淀粉降解為小分子物質(zhì)，如糊精、低聚糖類物質(zhì)，在高溫作用下淀粉糊化程度增加。脫脂米糠擠出后脂肪和蛋白的含量降低，其主要原因是高溫高壓擠出破壞了蛋白質(zhì)的二級結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致部分蛋白質(zhì)變性，分解為氨基酸，另外，脂肪及其水解產(chǎn)物在擠出過程中容易同淀粉和蛋白形成絡(luò)合物，從而降低擠出物中游離脂肪的含量[15]，而乙醚法提取時(shí)未能檢測到其數(shù)值。

2.4 擠出處理對米糠物性的影響

表5 擠出前后米糠物性Table 5 Comparisons of physical properties of rice bran before and after extrusion

米糠的物性與其瘦身、抗便秘等生理功能具有密切關(guān)系。由表5可以看出，適當(dāng)?shù)臄D出處理可提高米糠的膨脹力、持水力、結(jié)合水力和吸脂力。采用加權(quán)系數(shù)分析法對表中擠出前后米糠綜合物性值進(jìn)行分析，擠出后米糠的綜合物性值為擠出前的2.12倍。最優(yōu)擠出樣的膨脹力、持水力、結(jié)合水力、吸脂力均達(dá)到了高品質(zhì)膳食纖維的要求，因此，預(yù)示擠出后的米糠具有良好的生理功能，可以作為高纖維功能食品加工基料。

3 結(jié) 論

采用擠出技術(shù)對脫脂米糠進(jìn)行處理，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析方法優(yōu)化脫脂米糠擠出工藝條件，結(jié)果表明：各因素對水溶性膳食纖維得率的影響大小順序依次為：水分含量＞擠出溫度＞物料粒度；最佳工藝參數(shù)為物料粒度80目，水分含量33%、擠出溫度164℃，在此條件下水溶性膳食纖維得率高達(dá)19.23%。脫脂米糠經(jīng)高溫高壓擠出處理后，其膨脹力、持水力、結(jié)合水力、吸脂力及綜合物性值均有所提高，綜合物性為擠出前的2.12倍，可以作為生產(chǎn)高品質(zhì)膳食纖維食品的基料。

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Optimization of Extrusion Technology of Rice Bran by Response Surface Methodology and Measurement of Its Physical Properties

ZHANG Yan-rong，F(xiàn)ENG Yan，SUN Li-qin，WANG Da-wei*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

In order to optimize the extrusion technology of rice bran, the effects of rice bran granule size, water content and extrusion temperature on the yield of soluble dietary fiber from rice bran were explored by response surface methodology on the basis of single factor experiments. The optimal extrusion conditions were determined to be: rice bran granular size, 0.175 mm;water content, 33%; and extrusion temperature 164 ℃. The yield of soluble dietary fiber from rice bran was 19.23% under these extrusion conditions, which was close to the theoretical value. The importance of the above three process conditions affecting the extraction rate of soluble dietary fiber from strong to weak was in an order of water content, extrusion temperature and rice bran size. The extruded rice bran exhibited a significant improvement in expansion power, water-holding capacity, water-binding capability and oil-absorbing capacity. Comprehensive material property value of extruded rice bran exhibited a 2.12-fold improvement. Therefore, the extrusion technology can greatly improve the content of soluble dietary fiber in rice bran and comprehensive material properties, which will provide theoretical references for the utilization of rice bran in food industry.

rice bran；extrusion；dietary fiber；response surface methodology

TS210.4

A

1002-6630(2010)20-0146-06

2010-06-30

國家“863”計(jì)劃項(xiàng)目(2007AA10Z336)

張艷榮(1965—)，女，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：王大為(1960—)，男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：xcpyfzx@163.com