不同產(chǎn)地大花紅景夫中紅景夫苷含量比較

崔秀梅，商國懋，吳建民

（中國藥材公司，北京 100195）

不同產(chǎn)地大花紅景夫中紅景夫苷含量比較

崔秀梅*，商國懋，吳建民

（中國藥材公司，北京 100195）

目的：比較不同產(chǎn)地大花紅景天藥材中紅景天苷的含量。方法：采用HPLC測定紅景天苷含量。結(jié)果：西藏、青海、云南等不同產(chǎn)地的大花紅景天的紅景天苷含量均高于0.50%。結(jié)論：不同產(chǎn)地大花紅景天藥材中紅景天苷含量差異較大，以西藏產(chǎn)區(qū)為優(yōu)。

大花紅景天；紅景天苷；HPLC

紅景天為景天科（Crassulaceae）紅景天屬（Rhodiola）植物，共有96個種，主要分布在東亞、中亞、西伯利亞以及北美地區(qū)；中國為其主產(chǎn)區(qū)，有73個種，主要分布在西南、西北、華北及東北地區(qū)，尤以云南、四川及西藏高寒地區(qū)種類最多［1］。大花紅景天別名寬瓣紅景天、寬葉景天，是紅景天的優(yōu)良品種之一［2］，已先后收載于 《中華人民共和國衛(wèi)生部藏藥標(biāo)準(zhǔn)》和 《中國藥典》2005年、2010年版。

紅景天具有益氣活血，通脈平喘的功能，用于氣虛血瘀，胸痹心痛，中風(fēng)偏癱，倦怠氣喘［3］。紅景天苷是大花紅景天的重要活性成分，其含量高低是評價其藥用價值的重要指標(biāo)之一。目前中藥材市場紅景天原料品種混用和替代情況嚴(yán)重，給大花紅景天及其制劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制帶來了很大難度。本試驗(yàn)收集了西藏、青海等產(chǎn)區(qū)的16份樣品，測定了其中紅景天苷含量，為不同產(chǎn)區(qū)大花紅景天中紅景天苷含量比較、質(zhì)量評價提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

Waters高效液相色譜儀（996型 DAD檢測器）。紅景天苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110818-200404，含量測定用）。16份大花紅景天樣品收集于西藏、青海、四川、云南產(chǎn)地，經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院生藥系主任張貴君教授鑒定為大花紅景天Rhodiola crenulata（Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥根及根莖。甲醇為色譜純，水為Millipore制備的超純水；其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件［3］

Kromasil C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；甲醇-水（15∶85）為流動相，柱溫：28℃；流速：1 mL·min－1；紫外檢測器（全波長掃描），檢測波長：275 nm，進(jìn)樣量：10μL。在此條件下，供試品溶液色譜圖中紅景天苷色譜峰得到較好分離，其色譜峰保留時間與對照品保留時間一致，見圖1。

圖1 大花紅景天對照品及樣品HPLC圖

2.2 對照品溶液的制備

取紅景天苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取大花紅景天粉末0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10 mL，密塞，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.4 線性關(guān)系考察

精密吸取紅景天苷對照品溶液1，5，10，15，20，25μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，計算回歸方程為Y＝4 767 411X－248 064（r＝0.999 8），表明紅景天苷在0.514～12.85μg呈良好的線性關(guān)系。

2.5 精密度試驗(yàn)

取同一供試品溶液，每次進(jìn)樣10μL，重復(fù)6次，測定峰面積，計算RSD＝0.16%，表明儀器精密度良好。

2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一產(chǎn)地樣品6份，每份約0.5 g，精密稱定，按供試品溶液制備及測定項下方法平行試驗(yàn)，結(jié)果紅景天苷平均含量為1.64%，RSD＝0.8%。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一供試品溶液，分別于配制后0，2，4，8，12，24 h測定紅景天苷峰面積，結(jié)果 RSD＝0.98%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知含量的同一來源樣品0.5 g，共6份，精密稱定，精密加入0.514 mg·mL－1的紅景天苷對照品溶液8 mL，按2.3方法制備溶液，進(jìn)樣測定，結(jié)果見表1。

表1 紅景天苷加樣回收率

2.9 樣品測定

取16份樣品，分別按2.3方法制備成供試品溶液，分別精密吸取紅景天苷對照品與供試品溶液各10μL進(jìn)行測定，采用外標(biāo)兩點(diǎn)法計算樣品中紅景天苷含量，結(jié)果見表2。

3 結(jié)論與討論

以上16份大花紅景天樣品的紅景天苷含量測定結(jié)果表明，西藏與青海地區(qū)所產(chǎn)大花紅景天Rhodiola crenulata（Hook.f.et Thoms.）H.Ohba藥材中的紅景天苷含量差異較大，但均符合 《中國藥典》2010年版標(biāo)準(zhǔn)（不少于0.50%），其中以西藏產(chǎn)大花紅景天為優(yōu)。

表2 16份大花紅景天樣品的紅景天苷含量測定／%

紅景天根皮與根相比有一定差異，去粗皮須根與未去的樣品，其紅景天苷含量有一定差異，但均符合 《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)，文獻(xiàn)亦有類似報道［4］。目前紅景天的炮制方法多 “除去須根、粗皮”，鑒于我國的紅景天資源并不很豐富，應(yīng)重視紅景天資源的充分利用、避免浪費(fèi)。

《中國藥典》2000年版未收載紅景天品種；《中國藥典》2005年及2010年版正文收載了紅景天，藥材基源為大花紅景天Rhodiola crenulata（Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥根及根莖。相信隨著 《中國藥典》對藥用紅景天植物基源的明確，紅景天商品藥材存在的品種混亂、質(zhì)量良莠不齊等問題，會逐步得到改善。不同品種紅景天質(zhì)量差異較大，同一品種不同產(chǎn)地、不同藥用部位的藥材在質(zhì)量上亦存在差異，而這些差異直接影響到紅景天藥材的臨床療效及其穩(wěn)定性。因此，對紅景天藥材進(jìn)行更全面的質(zhì)量評價具有重要意義。

［1］陳孝雨，蔣桂華，王亞云，等.17種紅景天的品質(zhì)研究與開發(fā)現(xiàn)狀［J］.華西藥學(xué)雜志，2010，25（2）：224-228.

［2］陳少遷，吳少雄，殷建忠.大花紅景天的研究進(jìn)展［J］.農(nóng)產(chǎn)食品科技，2008，2（2）：40-44.

［3］國家藥典委員會.中國藥典.（一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：144.

［4］楊曉艷，蘆啟琴，張曉峰.HPLC法測定紅景天根皮中紅景天苷的含量［J］.分析試驗(yàn)室，2008，27（5）：305-306.

Com parison of Salidroside in Rhodiola crenulata（Hook.f.et Thom s.）H.Ohba from Different Areas

Cui Xiumei，Shang Guomao，Wu Jianmin
（China National Corp of Traditional＆Herbal Medicine，Beijing100195，China）

Objective：To compare the contents of salidroside inRhodiola crenulata（Hook.f.et Thoms.）H.Ohba from different areas.Methods：A HPLC method was applied to determine salidroside.Results：Sixteen samples were determined，the contents of salidroside were higher than 0.50%.Conclusion：The contents of salidroside from different areas were different greatly，the sample from Tibet is better than others.

Salidroside；Rhodiola crenulata（Hook.f.et Tho ms.）H.Ohba；HPLC

*崔秀梅，E-mail：cuixm＠sino-tcm.com

2010-06-03）