• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    沉淀鐵催化劑磨損強度測試方法

    2010-10-12 11:08:54常鴻雁藺華林
    上海化工 2010年8期
    關(guān)鍵詞:測試方法超聲波磨損

    常鴻雁 武 鵬 藺華林

    1中國神華煤制油化工有限公司上海研究院 (上海 201108)

    2中國神華煤制油化工有限公司北京研究院 (北京 100011)

    沉淀鐵催化劑磨損強度測試方法

    常鴻雁1武 鵬2藺華林1

    1中國神華煤制油化工有限公司上海研究院 (上海 201108)

    2中國神華煤制油化工有限公司北京研究院 (北京 100011)

    綜述了沉淀鐵催化劑磨損強度常用的測試方法,主要介紹了空氣噴射法、旋轉(zhuǎn)磨損筒法、超聲波法和漿態(tài)床法等??偨Y(jié)了沉淀鐵強度測試的研究現(xiàn)狀,并對強度測試的研究提出了一點建議。

    沉淀鐵催化劑 費托合成 磨損性能

    0 前言

    費托合成(簡稱FT合成)是由煤間接液化生產(chǎn)液體燃料和其他高品質(zhì)化學(xué)品的關(guān)鍵工藝步驟。鐵基催化劑由于價格低廉、水煤氣變換活性高、并適合于低氫碳比的煤基合成氣,因而成為最具工業(yè)價值的一類催化劑。近年來,隨著漿態(tài)床合成油技術(shù)的發(fā)展,對沉淀鐵催化劑提出了新的要求,降低催化劑成本、提高催化劑抗磨損性能已成為研發(fā)漿態(tài)床FT鐵基催化劑的重要課題[1]。催化劑的抗磨損性能是催化劑開發(fā)的一個重要參數(shù),特別是針對漿態(tài)床,催化劑的磨損性能差會導(dǎo)致過濾器堵塞并影響催化劑在反應(yīng)器中的分布狀態(tài),從而影響到催化劑的FT反應(yīng)性能。但目前對于沉淀鐵催化劑磨損強度還沒有一個標(biāo)準(zhǔn)的測試方法,不同的測試方法可能會有不同的結(jié)果。因此,本文比較了測試沉淀鐵催化劑磨損強度的幾種常用方法,并對目前沉淀鐵催化強度的研究現(xiàn)狀進行了總結(jié)。

    1 沉淀鐵催化劑磨損強度測試方法概述

    80年代以來,ASTM的“催化劑D-32委員會”頒布了兩個標(biāo)準(zhǔn)試驗方法,即旋轉(zhuǎn)磨損筒試驗和空氣噴射法,分別適用于固定床顆粒催化劑和流化床粉體(微球)催化劑的磨損性能測試[2]。除此之外,測試催化劑強度的方法還有流化床試驗、超聲波試驗、點擊試驗和混合型試驗等方法,但這些方法都是針對石化行業(yè)的催化劑制定的。目前對于沉淀鐵催化劑磨損強度還沒有一個標(biāo)準(zhǔn)的測試方法,大多是借用石化行業(yè)催化劑磨損強度的測試方法,主要有空氣噴射法、旋轉(zhuǎn)磨損筒法、超聲波法、漿態(tài)床法等。

    1.1 空氣噴射法

    1995年ASTM頒布了空氣噴射測試磨損的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法,詳見ASTM D5757-95。其基本原理為:在高速空氣流噴射作用下使粉體催化劑流態(tài)化,顆粒間以及與器壁間摩擦產(chǎn)生細粉,小于20 μm的細粉生成率即為磨損率,是被測催化劑在流化環(huán)境使用過程中抗顆粒磨損的表征。用于該測試方法的設(shè)備和儀器雖然不盡相同,但試驗裝置都必須達到以下要求:使一定量的空氣從垂直管底部的氣體分布器通過,管子頂部連接一個沉降室,粗細顆粒在沉降室分離后,細粉到達頂部被收集器收集,粗顆粒則返回管子的下部重新流化[3]。有研究者在ASTM標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上做了一些改進,稱為噴射杯法,這種方法與ASTM的方法相同之處是均包括氣體進料管、沉降室、細粉收集器等,如圖1所示[4](圖1中In為英寸,1 In=25.4 mm)。

    與ASTM標(biāo)準(zhǔn)裝置的不同之處是底部進氣口沒有氣體分布器,控制好氣體流量后直接將氣體通到樣品杯中。噴射杯法樣品的用量較少,有文獻報道只用5 g催化劑就可進行測試[4-8]。在國內(nèi)也有類似的裝置,樣品用量一般為6.5 g或10 g。根據(jù)沉降室及直管的設(shè)計不同,樣品用量略有不同,但相對于ASTM的標(biāo)準(zhǔn),樣品用量要少很多,比較適合于測試實驗室制備樣品的磨損強度。

    Zhao[6]等采用兩個系列的催化劑對ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法與噴射杯法測試結(jié)果進行了對比,如表1所示。

    表1 噴射杯法與ASTM流化床法結(jié)果對比

    除了個別的數(shù)據(jù)外,采用這兩種方法測試催化劑的磨損性能是有可比性的。ASTM方法的樣品用量較大(50 g),適合中試或工業(yè)生產(chǎn)樣品的測試。而噴射杯法則更適合于實驗室樣品磨損強度的測試,故在實驗室的小試研究中可以采用噴射杯法代替ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法。

    1.2 旋轉(zhuǎn)磨損筒法

    旋轉(zhuǎn)磨損筒法的基本方法是將催化劑裝入旋轉(zhuǎn)容器內(nèi),催化劑在容器旋轉(zhuǎn)過程中上下滾動被磨損,經(jīng)過一段時間,取出樣品,篩出細粉,以單位質(zhì)量催化劑樣品所產(chǎn)生的細粉量,即磨損率來表示強度。這個方法是測試固定床催化劑耐磨性的典型方法,其裝置如圖2所示[2]。

    1.3 超聲波法

    超聲波法的基本方法是將催化劑放入一定介質(zhì)中(可以是有機溶劑或水),采用超聲波對催化劑進行超聲破碎后,采用激光粒度儀測試樣品的粒度分布,通過超聲前后樣品粒度變化來考察樣品的磨損性能。超聲波的作用非常復(fù)雜,對球形催化劑顆粒,超聲波輻射主要導(dǎo)致顆粒破碎,被應(yīng)用于最近的FT催化劑的磨損試驗中,可以用超聲輻射初步比較不同催化劑的強度,如圖3所示[4]。

    1.4 漿態(tài)床法

    漿態(tài)床法就是模擬工業(yè)漿態(tài)床反應(yīng)實際工況的小型反應(yīng)器,在氣液固三相共存的情況下,考察催化劑的FT性能變化??諝鈬娚浞梢阅M氣固流化床催化劑的實際情況,僅能近似地判斷催化劑的抗物理磨損性能,與實際漿態(tài)床反應(yīng)器中催化劑的磨損情況有很大區(qū)別;旋轉(zhuǎn)磨損筒法和超聲法作用原理不同于FT催化劑在漿態(tài)床反應(yīng)器中情況,不能完全模擬催化劑顆粒在漿態(tài)床中的磨損情況。以沉淀鐵催化劑為例,在反應(yīng)過程中沉淀鐵基催化劑的磨損包括物理磨損和化學(xué)磨損。化學(xué)磨損的主要原因是由于鐵基催化劑在反應(yīng)過程中物相發(fā)生轉(zhuǎn)變引起的,物相轉(zhuǎn)變時催化劑顆粒的內(nèi)部張力發(fā)生變化,可能導(dǎo)致催化劑顆粒因破碎而降低強度;物理磨損主要來自催化劑顆粒之間以及顆粒與反應(yīng)器器壁間的碰撞,導(dǎo)致催化劑顆粒磨損而變小[9-11]。采用漿態(tài)床法是測試催化劑磨損性能最直接也是能最準(zhǔn)確反應(yīng)催化劑物理和化學(xué)磨損的方法,對開發(fā)費托合成催化劑更有實際應(yīng)用價值,但這種方法的缺點主要是條件多、耗時長和費用高。

    2 沉淀鐵催化劑機械強度測試的研究現(xiàn)狀

    從上面的介紹中可以看出不同的測試方法各有優(yōu)缺點,在實際測試中應(yīng)根據(jù)需要選擇不同的測試方法,每一種方法都可以從一個方面反應(yīng)催化劑的磨損性能。在沉淀鐵催化劑磨損性能的研究中,多數(shù)研究者采用空氣噴射法進行研究,也有部分研究者采用超聲波法、漿態(tài)床法等。國外Goodwin等研究者采用空氣噴射法對噴霧干燥的微球狀Fe/Cu/K/SiO2催化劑進行了系統(tǒng)的物理磨損性能研究,發(fā)現(xiàn)空氣噴射法可以在一定程度上反應(yīng)催化劑的強度[4-8]。研究還發(fā)現(xiàn),催化劑的磨損率與顆粒密度有關(guān),顆粒密度越大,催化劑的磨損率越小[5]。

    Datye課題組采用超聲波法對催化劑的強度進行了研究[13-14],研究發(fā)現(xiàn)加入硅進行噴霧干燥后的催化劑具有較好的抗磨性能。同時,還發(fā)現(xiàn)在超聲波輻射條件下,性能較好的催化劑,在漿態(tài)床中也表現(xiàn)出較好的耐磨性,這說明在測試條件限制的情況下,可以初步用超聲輻射來測試催化劑強度。Bukur等[14-15]應(yīng)用超聲波法對多種加硅方式和不同的噴霧干燥方法對催化劑的磨損性能進行了研究,認為加入硅溶膠和硅酸鉀的催化劑有較高機械強度。

    Ma等[16]采用漿態(tài)床法對Ruhrchemie催化劑在攪拌釜中的磨損性能進行了研究,發(fā)現(xiàn)Ruhrchemie催化劑有較好的磨損性能,可以用于漿態(tài)床的FT反應(yīng)中。Hou等[17-18]對不同硅含量的鐵基催化劑在攪拌釜中的強度進行了研究,發(fā)現(xiàn)在攪拌釜中反應(yīng)500 h、SiO2含量為25%時催化劑的磨損性能較好。郝慶蘭等[11]也進行了模擬實際工況條件下的催化劑物理磨損實驗和實際漿態(tài)床FT長期運行后的催化劑磨損實驗。發(fā)現(xiàn)經(jīng)FT反應(yīng)后,催化劑有一定程度的破碎,其表面光滑度有所下降。但經(jīng)過600 h的物理磨損實驗后,催化劑顆粒沒有發(fā)生任何破碎現(xiàn)象,形貌保持得很好,顆粒表面光滑,與FT反應(yīng)前的催化劑形貌幾乎無區(qū)別,說明噴霧干燥成型的催化劑具有較強的抗物理磨損性能;同時表明在600 h的FT反應(yīng)運轉(zhuǎn)周期內(nèi),催化劑的磨損主要是由化學(xué)磨損引起的。

    3 結(jié)束語

    沉淀鐵催化劑的磨損強度是影響費托合成反應(yīng)的一個重要因素,它直接關(guān)系到反應(yīng)能否順利進行、催化劑的壽命和產(chǎn)品的性質(zhì),對它的研究是對費托合成有著重要的指導(dǎo)意義。因此,研究建立反映催化劑在工業(yè)生產(chǎn)裝置中磨損性能的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法非常重要,建議研究發(fā)展更接近真實反應(yīng)的測試方法。

    [1]吳寶山,白亮,張志新.不同沉淀劑制備的鐵基催化劑對漿態(tài)床F-T合成反應(yīng)的催化性能 [J].催化學(xué)報,2005,26(5):371-376.

    [2]劉希堯.催化劑宏觀物性測定 [J].石油化工,1999,28:850-855.

    [3]胡曉敏,釕基氨合成催化劑的成型及機械強度研究[學(xué)位論文].杭州:浙江工業(yè)大學(xué),2005.

    [4]Rong Zhao,James G,Goodwin Jr,et al.Attrition assessment for slurry bubble column reactor catalysts[J].Applied Catalyst A:General,1999,189:99-116.

    [5]Kandis Sudsakorn,James G,Goodwin Jr,et al.Preparation of attrition-resistant spray-dried Fe Fischer-Tropsch Catalysts Using Precipitated SiO2[J].Ind.Eng.Chem.Res.,2001,40:4 778-4 784.

    [6]Rong Zhao,James G,Goodwin Jr,et al.Comparison of attrition test methods:ASTM standard fluidized bed vs jet cup[J].Ind.Eng.Chem.Res.,2000,39:1 155-1 158.

    [7]Rong Zhao,Kandis Sudsakorn,James G,et al.Attrition resistance of spray-dried iron F-T catalysts:effect of activation conditions [J].CatalystToday,2002,71:319-326.

    [8]K Jothimurugesan,James G,Goodwin Jr,et al.Development of Fe Fischer-Tropsch catalysts for slurry bubble column reactors[J].CatalystToday,2000,58:335-344.

    [9]Kalakkad D S,Shroff M D,Kohler S,et al.Attrition of precipitated won Fischer-Tropsch catalysts[J].Applied Catalysis,1995,133:335-350.

    [10]Burtron H.Davis,Fischer-Tropsch synthesis:reaction mechanisms for iron catalysts[J].Catalyst Today,2009,141:25-33.

    [11]郝慶蘭,王洪,劉福霞.焙燒溫度對鐵基催化劑催化漿態(tài)床FT合成反應(yīng)性能的影響 [J].催化學(xué)報,2005,26:340-348.

    [12]Hien N Pham,John Reardon,Abhaya K Datye.Measuring the strength of slurry phase heterogeneous cata-lysts[J].Powder Tecnnology,1999,3:95-102.

    [13]Hien N Pham,Abhaya K Datye.The synthesis of attrition resistant slurry phase iron Fischer-Tropsch catalysts[J].Catalyst Today,2000,58:233-240.

    [14]Dragomir B,Bukur.Attrition studies with catalysts and supports for slurry phase Fischer-Tropsch synthesis[J].Catalyst Today,2005,106:275-281.

    [15]Dragomir B,Bukur,Victor Carreto-Vazquez,et al.Attrition properties of precipitated iron Fischer-Tropsch catalysts[J].Applied Catalysis A:General,2004,206:41-48

    [16]Wenping Ma,Yunjie Ding,Victor H.Study on catalytic performance and attrition strength of the Ruhrchemie catalyst for the Fischer-Tropsch synthesis in a stirred tank slurry reactor[J].Applied Catalysis A,2004,268:99-106.

    [17]Wenjuan Hou,Baoshan Wu,Yong Yang,et al.Effect of SiO2content on iron-based catalysts for slurry Fischer-Tropsch synthesis[J]. Fuel Processing Technology,2008,89:284-291.

    [18]Wenjuan Hou,Baoshan Wu,Xia An,et al,Effect of the ration ofprecipitated SiO2to binder SiO2on iron-based catalystsforFischer-Tropsch synthesis[J].Catalysis Letters,2007,119:353-360.

    TQ426.8

    常鴻雁 女 1976年生 博士 專業(yè)方向:化學(xué)工藝 已發(fā)表論文數(shù)篇

    2010年5月

    猜你喜歡
    測試方法超聲波磨損
    基于泊松對相關(guān)的偽隨機數(shù)發(fā)生器的統(tǒng)計測試方法
    基于云計算的軟件自動化測試方法
    電子制作(2019年16期)2019-09-27 09:34:56
    DLD-100C型雷達測試方法和應(yīng)用
    電子制作(2019年15期)2019-08-27 01:12:02
    基于Niosll高精度超聲波流量計的研究
    電子制作(2018年17期)2018-09-28 01:56:38
    套管磨損機理研究
    智富時代(2018年7期)2018-09-03 03:47:26
    蝙蝠的超聲波
    超聲波流量計的研究
    電子制作(2016年21期)2016-05-17 03:52:47
    超聲波流量計在蘭干渠上的應(yīng)用
    對改良的三種最小抑菌濃度測試方法的探討
    鉆頭磨損后怎樣更換
    石油知識(2016年2期)2016-02-28 16:20:21
    亚洲精品自拍成人| 欧美精品一区二区免费开放| 成年动漫av网址| av国产久精品久网站免费入址| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 视频区欧美日本亚洲| 亚洲图色成人| 咕卡用的链子| 狂野欧美激情性xxxx| 老鸭窝网址在线观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 国产成人精品久久二区二区免费| 国产精品偷伦视频观看了| 亚洲av美国av| 免费看av在线观看网站| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 桃花免费在线播放| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 国产精品一区二区在线观看99| 久久久久久久大尺度免费视频| 国产精品三级大全| 国产一区亚洲一区在线观看| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久精品国产亚洲av涩爱| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲欧美色中文字幕在线| 天天影视国产精品| 久久国产亚洲av麻豆专区| 日韩制服骚丝袜av| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 十八禁网站网址无遮挡| 中文字幕制服av| 9191精品国产免费久久| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲中文av在线| 丝袜在线中文字幕| 国产av国产精品国产| 欧美黄色淫秽网站| 久久国产精品大桥未久av| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 美国免费a级毛片| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 欧美精品一区二区大全| 国产真人三级小视频在线观看| 97人妻天天添夜夜摸| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产男女超爽视频在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 中文字幕高清在线视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲,欧美精品.| 18禁观看日本| www日本在线高清视频| 人人澡人人妻人| 又大又黄又爽视频免费| 国产亚洲精品久久久久5区| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 另类亚洲欧美激情| 激情视频va一区二区三区| 热re99久久国产66热| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久免费观看电影| www.999成人在线观看| 精品人妻1区二区| 国产亚洲av高清不卡| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲精品乱久久久久久| 麻豆av在线久日| 久久久国产精品麻豆| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲欧美清纯卡通| www.熟女人妻精品国产| 亚洲天堂av无毛| 国产成人精品在线电影| 天天影视国产精品| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲国产av新网站| 老鸭窝网址在线观看| 久久女婷五月综合色啪小说| 美女中出高潮动态图| 婷婷成人精品国产| 99久久99久久久精品蜜桃| www.熟女人妻精品国产| 最新在线观看一区二区三区 | 亚洲国产av影院在线观看| 1024视频免费在线观看| 老司机影院毛片| 一二三四社区在线视频社区8| 日本欧美视频一区| 自线自在国产av| 丰满饥渴人妻一区二区三| 男人爽女人下面视频在线观看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 老鸭窝网址在线观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 欧美日本中文国产一区发布| 久久久欧美国产精品| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美日韩精品网址| 亚洲国产最新在线播放| 天堂8中文在线网| 欧美国产精品一级二级三级| 最新在线观看一区二区三区 | 99香蕉大伊视频| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲成色77777| 男女床上黄色一级片免费看| 看免费成人av毛片| 波野结衣二区三区在线| 午夜福利免费观看在线| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 午夜av观看不卡| 色94色欧美一区二区| 天天影视国产精品| 亚洲专区中文字幕在线| 一级a爱视频在线免费观看| 看免费av毛片| 激情五月婷婷亚洲| 一级毛片 在线播放| 日韩伦理黄色片| 亚洲精品自拍成人| 99国产精品一区二区蜜桃av | 亚洲国产精品成人久久小说| 多毛熟女@视频| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一区二区三区四区激情视频| 国产精品久久久久成人av| 国产成人欧美| 成人午夜精彩视频在线观看| 男女免费视频国产| 国产成人91sexporn| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲精品av麻豆狂野| 久久久久精品国产欧美久久久 | 91成人精品电影| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 美女视频免费永久观看网站| 秋霞在线观看毛片| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 亚洲精品久久午夜乱码| 黑人欧美特级aaaaaa片| xxxhd国产人妻xxx| 亚洲国产精品一区三区| av天堂久久9| 激情五月婷婷亚洲| 久久国产精品人妻蜜桃| 成人影院久久| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲精品久久午夜乱码| 免费在线观看日本一区| 久久久久久久精品精品| 免费在线观看日本一区| 热re99久久国产66热| 精品卡一卡二卡四卡免费| 色视频在线一区二区三区| 欧美国产精品一级二级三级| 欧美另类一区| 国产成人啪精品午夜网站| 色综合欧美亚洲国产小说| 99热网站在线观看| 日本wwww免费看| 99香蕉大伊视频| 后天国语完整版免费观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲av电影在线进入| 成年人免费黄色播放视频| 久久鲁丝午夜福利片| 成人免费观看视频高清| 成年人免费黄色播放视频| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| e午夜精品久久久久久久| 各种免费的搞黄视频| 亚洲成国产人片在线观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 成人三级做爰电影| 夫妻午夜视频| 国产精品免费大片| 国产成人啪精品午夜网站| 精品一区二区三区av网在线观看 | 日韩大片免费观看网站| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产极品粉嫩免费观看在线| 少妇人妻久久综合中文| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲伊人久久精品综合| 久久性视频一级片| 男女边摸边吃奶| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 纵有疾风起免费观看全集完整版| h视频一区二区三区| 欧美精品亚洲一区二区| 人妻人人澡人人爽人人| 精品少妇久久久久久888优播| 久久久久国产一级毛片高清牌| e午夜精品久久久久久久| 各种免费的搞黄视频| 亚洲免费av在线视频| 美女主播在线视频| 国产精品成人在线| 成年人黄色毛片网站| 两性夫妻黄色片| 一区二区三区精品91| 一级片免费观看大全| a级毛片在线看网站| 美女大奶头黄色视频| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 男女之事视频高清在线观看 | 黑丝袜美女国产一区| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 青春草视频在线免费观看| 国产成人系列免费观看| 另类亚洲欧美激情| 国产一区二区三区综合在线观看| 深夜精品福利| 黑丝袜美女国产一区| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲人成电影观看| 久久性视频一级片| 免费观看a级毛片全部| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 亚洲成国产人片在线观看| 免费av中文字幕在线| 日日夜夜操网爽| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 日韩免费高清中文字幕av| 一级黄色大片毛片| 午夜精品国产一区二区电影| 无遮挡黄片免费观看| 久热这里只有精品99| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 性高湖久久久久久久久免费观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 大话2 男鬼变身卡| 美女主播在线视频| 国产成人欧美在线观看 | 成在线人永久免费视频| 精品国产乱码久久久久久男人| av网站免费在线观看视频| 亚洲天堂av无毛| e午夜精品久久久久久久| 国产一区亚洲一区在线观看| 青青草视频在线视频观看| 91九色精品人成在线观看| 手机成人av网站| 国产日韩欧美视频二区| 18禁观看日本| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 免费高清在线观看日韩| 精品少妇黑人巨大在线播放| 一二三四社区在线视频社区8| 国产午夜精品一二区理论片| 国产成人一区二区在线| 成人免费观看视频高清| 久久精品人人爽人人爽视色| 亚洲一码二码三码区别大吗| 老鸭窝网址在线观看| 两性夫妻黄色片| 国产极品粉嫩免费观看在线| 777米奇影视久久| 久久久精品94久久精品| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国精品久久久久久国模美| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 亚洲精品在线美女| 欧美成人精品欧美一级黄| 三上悠亚av全集在线观看| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲精品一二三| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲人成77777在线视频| 18在线观看网站| 欧美日韩成人在线一区二区| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 性色av乱码一区二区三区2| 国产精品国产三级专区第一集| 婷婷色综合大香蕉| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产高清videossex| 亚洲精品久久午夜乱码| 一本大道久久a久久精品| 曰老女人黄片| 老汉色∧v一级毛片| 日本五十路高清| 视频在线观看一区二区三区| 欧美日韩视频精品一区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 嫁个100分男人电影在线观看 | 国产日韩一区二区三区精品不卡| 欧美激情极品国产一区二区三区| 精品视频人人做人人爽| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 51午夜福利影视在线观看| 久久免费观看电影| 99久久精品国产亚洲精品| 久久影院123| 欧美性长视频在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产又爽黄色视频| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲av日韩在线播放| 美女主播在线视频| 啦啦啦在线观看免费高清www| 日本av手机在线免费观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 亚洲第一av免费看| 九草在线视频观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 成人黄色视频免费在线看| 午夜激情久久久久久久| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 一级黄色大片毛片| 丁香六月天网| www.999成人在线观看| 大型av网站在线播放| 精品久久久久久电影网| 欧美另类一区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产成人欧美| 久久毛片免费看一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜制服| bbb黄色大片| 欧美国产精品一级二级三级| 午夜福利视频精品| 欧美成人午夜精品| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 黄色视频不卡| cao死你这个sao货| 极品人妻少妇av视频| 精品少妇内射三级| 美女视频免费永久观看网站| 久久亚洲国产成人精品v| 久久精品成人免费网站| 各种免费的搞黄视频| 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲精品国产区一区二| 国产av一区二区精品久久| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 午夜av观看不卡| 黑人猛操日本美女一级片| 美女国产高潮福利片在线看| 天天影视国产精品| 国产免费现黄频在线看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 成人影院久久| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 午夜福利免费观看在线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 欧美另类一区| 色婷婷久久久亚洲欧美| 精品亚洲成a人片在线观看| 亚洲av电影在线进入| 99香蕉大伊视频| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲精品第二区| 午夜免费观看性视频| 国产成人精品久久二区二区91| 久久久久视频综合| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 波多野结衣av一区二区av| 欧美日韩综合久久久久久| 男人操女人黄网站| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 精品福利观看| 赤兔流量卡办理| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 伦理电影免费视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 看十八女毛片水多多多| 女警被强在线播放| 91精品国产国语对白视频| 久久久久久人人人人人| 成在线人永久免费视频| 精品久久蜜臀av无| 高清欧美精品videossex| 亚洲专区中文字幕在线| 国产成人精品在线电影| 十分钟在线观看高清视频www| 91精品国产国语对白视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久久精品免费免费高清| 亚洲av国产av综合av卡| 亚洲国产精品一区三区| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲精品美女久久av网站| 后天国语完整版免费观看| 日本av手机在线免费观看| 韩国精品一区二区三区| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 各种免费的搞黄视频| 下体分泌物呈黄色| 国产精品久久久人人做人人爽| 久久久国产欧美日韩av| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| av又黄又爽大尺度在线免费看| av不卡在线播放| 国产真人三级小视频在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 999精品在线视频| 女性生殖器流出的白浆| av片东京热男人的天堂| 亚洲精品国产av成人精品| av欧美777| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 一级毛片女人18水好多 | 亚洲精品日韩在线中文字幕| 搡老乐熟女国产| 中文字幕亚洲精品专区| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲欧洲日产国产| 妹子高潮喷水视频| 夫妻性生交免费视频一级片| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲精品日本国产第一区| 熟女av电影| 免费在线观看黄色视频的| 日本av手机在线免费观看| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 国产免费一区二区三区四区乱码| 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产人伦9x9x在线观看| 国产一级毛片在线| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 亚洲七黄色美女视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久人妻熟女aⅴ| www.熟女人妻精品国产| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 一二三四社区在线视频社区8| 国产一区二区三区av在线| 午夜91福利影院| 久久精品国产a三级三级三级| 欧美xxⅹ黑人| 亚洲精品国产一区二区精华液| 天堂俺去俺来也www色官网| 免费看不卡的av| av有码第一页| 日本av免费视频播放| 91麻豆av在线| a 毛片基地| 欧美97在线视频| 一区二区三区精品91| 久久精品久久精品一区二区三区| 91成人精品电影| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产精品三级大全| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 午夜福利乱码中文字幕| 性色av乱码一区二区三区2| 欧美中文综合在线视频| av不卡在线播放| 熟女av电影| 亚洲人成电影观看| 大码成人一级视频| 9191精品国产免费久久| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲av日韩在线播放| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 90打野战视频偷拍视频| 青草久久国产| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 亚洲中文日韩欧美视频| tube8黄色片| 国产福利在线免费观看视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲专区国产一区二区| 美女高潮到喷水免费观看| 免费在线观看黄色视频的| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 男人爽女人下面视频在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲av片天天在线观看| 精品一区二区三卡| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲色图综合在线观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 国产成人精品久久久久久| 成年女人毛片免费观看观看9 | 国产淫语在线视频| 国产伦人伦偷精品视频| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 成年人午夜在线观看视频| 超碰97精品在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 国产成人免费观看mmmm| 一级a爱视频在线免费观看| 国产午夜精品一二区理论片| 欧美日韩福利视频一区二区| 国精品久久久久久国模美| 日韩电影二区| 亚洲精品自拍成人| 人妻人人澡人人爽人人| 午夜免费成人在线视频| 日韩大码丰满熟妇| 久久综合国产亚洲精品| tube8黄色片| 纵有疾风起免费观看全集完整版| av在线播放精品| 午夜福利视频在线观看免费| 国产精品久久久久久精品古装| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 好男人视频免费观看在线| 国产成人一区二区在线| 91老司机精品| 免费看不卡的av| 大码成人一级视频| tube8黄色片| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 男女免费视频国产| 欧美大码av| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲欧美清纯卡通| 尾随美女入室| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 欧美成人午夜精品| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产精品三级大全| tube8黄色片| 免费看十八禁软件| 亚洲情色 制服丝袜| 午夜影院在线不卡| 男女边摸边吃奶| 丰满少妇做爰视频| 国产日韩欧美亚洲二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 国产一区二区激情短视频 | 男女边摸边吃奶| 黄色怎么调成土黄色| 精品视频人人做人人爽| 亚洲国产欧美一区二区综合| 国产高清国产精品国产三级| 999久久久国产精品视频| 美女高潮到喷水免费观看| 777米奇影视久久| 国产日韩欧美亚洲二区| 交换朋友夫妻互换小说| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲av美国av| 中文字幕最新亚洲高清| 日本五十路高清| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产1区2区3区精品| 十八禁网站网址无遮挡| 操美女的视频在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 一级毛片我不卡| 1024香蕉在线观看| 欧美少妇被猛烈插入视频| 亚洲精品国产av蜜桃| 欧美日韩视频精品一区| 国产亚洲av高清不卡| 欧美日韩综合久久久久久| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 午夜福利乱码中文字幕| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 午夜精品国产一区二区电影| 日本午夜av视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 亚洲欧美一区二区三区久久| 久久亚洲国产成人精品v| 精品一区在线观看国产| 欧美av亚洲av综合av国产av| 七月丁香在线播放| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 日韩av在线免费看完整版不卡| 一级毛片我不卡| 亚洲,欧美,日韩| 青青草视频在线视频观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲成国产人片在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 国产国语露脸激情在线看| 9热在线视频观看99| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 2021少妇久久久久久久久久久| www.av在线官网国产| 国产1区2区3区精品| 亚洲精品一二三| 精品一区二区三区av网在线观看 | 精品视频人人做人人爽| 亚洲人成电影免费在线| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产成人影院久久av| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲黑人精品在线|