離子沉淀法、溶劑萃取法提取茶多酚的比較研究

阮雪蓮

(臨滄師范高等?？茖W(xué)校 677000)

從茶葉中提取茶多酚的方法主要有離子沉淀萃取法、有機(jī)溶劑萃取法、樹脂吸收法、超聲波提取法等[1],但應(yīng)用最廣的提取方法是離子沉淀萃取法和有機(jī)溶劑萃取法。其中鹽離子沉淀提取法是生產(chǎn)高純度茶多酚的一種廉價(jià)方法[2],該法選擇性強(qiáng),產(chǎn)品純度高,無(wú)須使用大量的氯仿等有機(jī)試劑,成本低。但該方法會(huì)產(chǎn)生大量的廢液、廢渣、廢水,對(duì)環(huán)境污染大。目前應(yīng)用的較多的有機(jī)溶劑萃取法制備茶多酚工藝已趨成熟,并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn),但該法也存在許多缺點(diǎn):提取率低,有機(jī)溶劑用量大,工藝繁瑣復(fù)雜,生產(chǎn)成本高,使用氯仿等有毒的有機(jī)溶劑使產(chǎn)品和操作不夠安全。筆者就離子沉淀法、溶劑萃取法提取茶多酚作一比較研究,旨在為尋找最佳的茶多酚提取工藝提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

選取市售云南普洱地區(qū)的普洱炒青綠茶。經(jīng)測(cè)定干茶含水量為 5.2%,茶多酚含量 34.59%。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

水浴鍋、離心機(jī)、干燥箱、干燥皿、分液漏斗、電子分析天平、721-型分光光度計(jì)等。

1.3 試劑

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

茶葉中含水量測(cè)定:120℃下 1h烘干法。

茶葉中茶多酚含量測(cè)定[3]:酒石酸鐵比色法。

金屬離子沉淀法的工藝流程:茶葉浸提→過(guò)濾→金屬鹽沉淀→酸化液乙酸乙酯萃取→回收溶劑→濃縮干燥→粗茶多酚。

有機(jī)溶劑萃取法的工藝流程:茶葉浸提→過(guò)濾→濾液濃縮→除雜質(zhì)→有機(jī)溶劑萃取→回收溶劑→干燥→茶多酚產(chǎn)品。

1.5 茶多酚的提取率

計(jì)算公式參照汪興平的方法[4]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用新復(fù)極差法進(jìn)行顯著性差異分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同金屬離子對(duì)茶多酚的提取率

分別采用單金屬離子 A l3+、Z n2+、F e3+、C a2+、B a2+、M g2+等提取茶多酚,結(jié)果見(jiàn)表 1。由表 1可知,C a2+的提取率最低,為 7.0%,A l3+、Z n2+復(fù)合金屬離子的提取率最高,為 15.47%。由此可見(jiàn),單一金屬離子沉淀提取茶多酚的提取率較復(fù)合型金屬離子低得多。因此,用復(fù)合金屬離子提取茶多酚具有較高的實(shí)用價(jià)值。

表 1 不同金屬離子沉淀提取茶多酚效果比較

2.2 不同有機(jī)溶劑對(duì)茶多酚的提取率

不同提取劑萃取法對(duì)茶多酚的提取率見(jiàn)表 2。由表 2可知,分別采用乙醇、乙酸乙酯、先乙醇后乙酸乙酯三種方法提取茶多酚,其中,先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進(jìn)行第二次萃取純化,茶多酚的提取率最高,為 11.16%;次之,為乙酸乙酯作為萃取物,茶多酚的提取率為 9.64%;茶多酚提取率最低的為乙醇作為萃取物,僅為 8.23%。所以,從降低成本、提高產(chǎn)品純度、提高提取率的角度考慮,應(yīng)該先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進(jìn)行第二次萃取純化來(lái)生產(chǎn)茶多酚。

表 2 不同有機(jī)溶劑對(duì)茶多酚的提取率

2.3 兩種不同提取方法對(duì)茶多酚的提取率對(duì)比

傳統(tǒng)的離子沉淀萃取法多采用 S b2+、P b2+等重金屬離子提取,殘留的重金屬離子會(huì)對(duì)人體造成傷害,為醫(yī)藥和食品行業(yè)難以接受[5],經(jīng)改進(jìn)后多采用 A l3+、Z n2+及 A l3++Z n2+復(fù)合型金屬離子來(lái)提取茶多酚。對(duì)于有機(jī)溶劑萃取提取茶多酚,已有研究表明:先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進(jìn)行第二次萃取純化,所得茶多酚的提取率較單一有機(jī)溶劑更高些。兩種不同提取方法對(duì)茶多酚的提取率結(jié)果見(jiàn)表3。由表 3可知,復(fù)合型金屬離子的提取率最高,為 15.47%;先用乙醇作為第一提取物,再用乙酸乙酯進(jìn)行第二次萃取純化來(lái)提取茶多酚,其提取率次之,為 11.16%;提取率最低的為金屬 Z n2+,對(duì)茶多酚的提取僅為 10.4%。

經(jīng)新復(fù)極差法測(cè)驗(yàn),Z n2+對(duì)茶多酚的提取率與 A l3+對(duì)茶多酚的提取率之間不存在著顯著差異;但兩者與復(fù)合型金屬離子對(duì)茶多酚的提取率之間均存在著極顯著差異;復(fù)合型金屬離子與乙醇、乙酸乙酯復(fù)合型有機(jī)溶劑對(duì)茶多酚的提取率之間也存在著顯著差異。

表 3 兩種不同提取方法對(duì)茶多酚的提取率

3 小結(jié)與討論

綜上所述,根據(jù)茶多酚的結(jié)構(gòu)特性、溶解度及綜合性能等理化性質(zhì),可采用溶劑萃取法、沉淀法、吸附法等多種方法提取制備茶多酚。在選擇方法時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況和各種方法的特點(diǎn)進(jìn)行選擇,還可以幾種方法聯(lián)用,或者采用多產(chǎn)品的復(fù)合工藝。

采用 Z n2+、A l3+及 A l3++Z n2+復(fù)合金屬離子來(lái)提取茶多酚,其中 A l3+會(huì)引發(fā)老年癡呆癥;同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所采用的離心分離萃取,過(guò)程繁瑣,每次離心都有可能造成部分茶多酚氧化;而且 p H的控制也是十分關(guān)鍵的,若 p H值超過(guò) 6,則沉淀的量減少,不能夠充分沉淀茶多酚,應(yīng)把 p H值控制在 5.1～5.6為最佳。

采用乙醇、乙酸乙酯為有機(jī)溶劑來(lái)提取茶多酚,有機(jī)溶劑的濃度、用量、溶液的 p H值、提取時(shí)間與溫度等,是影響茶多酚萃取率和純度的重要因素。因此,通過(guò)實(shí)驗(yàn)找出最佳的優(yōu)化條件顯得尤為重要。另外,據(jù)朱新晨、許葵等研究,在提取茶多酚的過(guò)程中,提取劑不同,茶多酚的提取率也存在著明顯的差異[6]。

[1]桑紅源,王蕾.茶多酚的提取與應(yīng)用[J].天津化工,2008,22(3):42-44.

[2]胥佰濤,徐平,沈生榮.茶多酚提取方法研究進(jìn)展[J].茶葉,2007,33(3):143-146.

[3]黃意歡。茶學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M].中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,1997.5

[4]汪興平,周志,莫開菊,等.茶葉有效成分復(fù)合分離提取技術(shù)研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2002,18(6):131-136

[5]鄧澤元,劉娟,肖艷玉,等.金屬鹽沉淀法提取 T P影響因素的研究[J].南昌大學(xué)學(xué)報(bào),2001,23(3):92-98

[6]朱進(jìn)晨,許葵.茶葉末中茶多酚提取生產(chǎn)工藝的確定[J].食品研究與開發(fā),2001,22(22):31-32