熱固印花漿工藝參數(shù)的優(yōu)化

文 雯，王培林，湯月華，吳海燕，李 明*

（1 武漢紡織大學(xué) 化學(xué)與工程學(xué)院, 湖北 武漢 430073; 2 武漢中升化學(xué)品廠, 湖北 武漢 430064）

熱固印花漿工藝參數(shù)的優(yōu)化

文 雯1，王培林1，湯月華1，吳海燕2，李 明1*

（1 武漢紡織大學(xué) 化學(xué)與工程學(xué)院, 湖北 武漢 430073; 2 武漢中升化學(xué)品廠, 湖北 武漢 430064）

以PVC樹(shù)脂和增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯（DO P）混合制備熱固印花漿，主要探討了增塑劑的用量、焙烘溫度、焙烘時(shí)間對(duì)熱固印花漿應(yīng)用性能的影響。通過(guò)單因素分析可得制備最佳工藝為DO P用量選用范圍在11.5m L～12.5m L之間（PVC樹(shù)脂用量20g），最佳溫度和時(shí)間是145℃和2m in。

熱固印花漿；糊化PVC；增塑劑；工藝參數(shù)

近年來(lái)，在印花行業(yè)熱固印花漿越來(lái)越受到的推崇，這得益于其本身所具有的多樣性(可以變化出多種多樣的印花效果)，操作簡(jiǎn)單方便、易于保存、環(huán)保無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)[1]。熱固印花漿主要由增塑劑和樹(shù)脂組成，另有添加劑及顏料，其固化量達(dá)100%。通常PVC顆粒分散在增塑劑中，在加熱時(shí)，樹(shù)脂吸收增塑劑，發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而固化，在織物表面形成一個(gè)PVC薄膜，同時(shí)與纖維分子牢固結(jié)合[2]。本文主要以PVC樹(shù)脂和增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）[3]混合制備熱固印花漿并探討增塑劑的用量及焙烘溫度和時(shí)間對(duì)熱固印花漿性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與儀器

糊化PVC樹(shù)脂，GB15592—1995，武漢葛化集團(tuán)有限公司樹(shù)脂廠；鄰苯二甲酸二辛酯（DOP），分析純，天津市博迪化工有限公司；織物強(qiáng)力機(jī)，YG—026C；高溫?zé)岫ㄐ蜋C(jī)，R—3192；數(shù)字白度儀，DS130—1；摩擦牢度測(cè)試儀，Y5713，溫州紡織儀器廠。

1.2 樣品制備

將7組不同用量的增塑劑DOP加入小鐵罐中，在一定的速度下邊攪拌邊加入PVC樹(shù)脂（20g）直至完全浸潤(rùn)，然后采用普通絲網(wǎng)印花方法[7]將其印在白色硬紙板上，放入高溫?zé)岫ㄐ蜋C(jī)中固定焙烘形成透明薄膜，最后從白色硬紙板上撕下薄膜，測(cè)試其性能。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 熱固印花漿成膜柔軟性的測(cè)試方法

柔軟性對(duì)熱固印花漿在紡織品上的應(yīng)用具有重要的意義。若應(yīng)用于服裝上印花，影響衣物的外觀和穿著舒適性，因此首先測(cè)定成膜的柔軟性。

(1) 在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放置一個(gè)規(guī)則的長(zhǎng)方體盒子，在盒子底部和上表面分別固定一塊白色的硬紙板，使兩紙板間保持等高。

(2) 將薄膜長(zhǎng)條的一端與上表面紙板的邊緣對(duì)齊，推動(dòng)長(zhǎng)條的另一端使其平整、勻速地向下滑動(dòng)。

(3) 當(dāng)長(zhǎng)條下滑的一端剛好接觸底部紙板時(shí)停止操作，在上表面紙板邊緣處的長(zhǎng)條上作標(biāo)記。

(4) 用直尺測(cè)出長(zhǎng)條下滑的長(zhǎng)度，單位cm。

由于薄膜長(zhǎng)條的柔軟性不一樣，測(cè)出的下滑長(zhǎng)度也不一樣，薄膜越柔軟，下滑的長(zhǎng)度越短；柔軟性越差，下滑的長(zhǎng)度越長(zhǎng)。此方法雖然不能精確系統(tǒng)測(cè)定薄膜的柔軟性，但可間接反映其柔軟性。

1.3.2 熱固印花漿成膜透明度的測(cè)試方法

白度是一種顏色屬性，其特點(diǎn)是具有較高的光反射，而顏色純度較低，是材料顏色接近純白的純度。我們選擇了一塊白布做為標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量成膜和白布疊加后的白度。這樣白度就可以間接表示熱固印花漿成膜的透明度。

開(kāi)啟儀器，按照儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定的使用條件，調(diào)節(jié)工作條件，調(diào)零，然后用標(biāo)準(zhǔn)白板校準(zhǔn)至規(guī)定白度，在活動(dòng)圓柱上固定一塊白布，測(cè)定其白度，作好記錄。

(1)準(zhǔn)備已裁剪好并作好標(biāo)記的薄膜；

(2)開(kāi)啟強(qiáng)力測(cè)試儀，設(shè)定好參數(shù)，點(diǎn)擊“開(kāi)始”進(jìn)入實(shí)驗(yàn)；

(3)長(zhǎng)條邊緣裁剪整齊，兩端垂直平整地夾在儀器上；

(4)操作完畢后，待長(zhǎng)條拉斷，電腦顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，記錄試樣的斷裂強(qiáng)力。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對(duì)成膜柔軟性的影響

選用7組不同DOP用量與定量的PVC樹(shù)脂共混制得的熱固印花漿成膜，得到DOP用量、溫度和時(shí)間對(duì)其柔軟性的影響，如表1所示。

表1 工藝參數(shù)對(duì)成膜柔軟性的影響

由表1可知，在熱處理的溫度和時(shí)間不變時(shí)，隨著DOP用量的增加，薄膜柔軟性有逐漸增加的趨勢(shì)。但是在155℃，兩分鐘的熱處理?xiàng)l件下成膜的柔軟性明顯出現(xiàn)了下降。

在烘干時(shí)間相同的情況下，溫度升高會(huì)使薄膜柔軟性下降；在烘干溫度相同的情況下，時(shí)間的延長(zhǎng)也會(huì)使薄膜柔軟性有所下降，這是由于熱固性樹(shù)脂對(duì)溫度比較敏感，增塑劑可增加樹(shù)脂的柔軟性，但對(duì)烘干溫度和時(shí)間仍有要求。在溫度和是時(shí)間都相對(duì)較高時(shí)，成膜柔軟性較差。

2.2 工藝參數(shù)對(duì)成膜透明性的影響

對(duì)于經(jīng)常來(lái)站加油的散戶，利民站開(kāi)展“10惠”活動(dòng)，即對(duì)農(nóng)戶加滿200升柴油贈(zèng)送顧客一桶3.5公斤潤(rùn)滑油?！百?zèng)送什么樣的商品，也要根據(jù)農(nóng)戶需求，有時(shí)我們也會(huì)增一些農(nóng)戶日常用品，比如手套等?！狈逗霉庹f(shuō)。

2.2.1 DOP用量對(duì)成膜透明性的影響

選用三組溫度，在熱處理時(shí)間為2min的條件下，用白度儀對(duì)7組不同DOP用量的油墨成膜的透明性進(jìn)行測(cè)試（白布的白度是80.6%），測(cè)得其白度如表3所示。

由表2可知，隨著DOP用量的增加，白度曲線有一個(gè)先增大后減小的趨勢(shì)，而且在DOP用量中間段（11.5mL～12.5mL）有達(dá)到最大值，說(shuō)明此段的透明性比較好，薄膜均質(zhì)透明表示增塑劑DOP用量與PVC樹(shù)脂相容性好,模糊意味著相容性差?？傮w來(lái)說(shuō)，145℃的比其它兩個(gè)溫度條件下成膜的透明性要好，即使在個(gè)別點(diǎn)出現(xiàn)了較大的波動(dòng)，但總趨勢(shì)沒(méi)有變化。

表2 增塑劑用量對(duì)成膜透明性的影響

2.2.2 溫度和時(shí)間對(duì)成膜透明性的影響

選用一個(gè)固定DOP用量，時(shí)間分別在1min和2min的前提下，用三種不同的溫度對(duì)印花膜進(jìn)行熱處理，通過(guò)測(cè)試成膜和白布的白度來(lái)間接反映膜的透明性（白布的白度是80.6%），如表3所示。

表3 溫度和時(shí)間對(duì)成膜透明性的影響

由表3可知，兩分鐘時(shí)成膜的透明性整體比一分鐘時(shí)有所提高，這是因?yàn)閮煞昼姷臒崽幚砀鼜氐?，只有充分烘烤，才能使油墨徹底烘干固化，這樣才能提高成膜的透明性，145℃時(shí)的透明性要好于另外兩組溫度，但總體相差并不是很大。在較高的溫度下熱固印花漿就開(kāi)始熔化為稠液體狀，就會(huì)向下滲透浸入承印物的縫隙中，然后再脫離高溫回到常溫條件下，稠液體狀的熱固印花漿就會(huì)凝固成固體[11]，所以溫度和時(shí)間對(duì)熱固印花漿成膜透明性有較大影響的，而且它們之間總是相關(guān)聯(lián)的。

2.3 工藝參數(shù)對(duì)成膜斷裂強(qiáng)力的影響

2.3.1 DOP用量對(duì)成膜斷裂強(qiáng)力的影響

選用三組不同溫度，在熱處理時(shí)間為2min的條件下，用強(qiáng)力測(cè)試儀對(duì)7組不同增塑劑DOP用量的油墨成膜強(qiáng)力進(jìn)行測(cè)試，所得結(jié)果如表4所示。

表4 DOP用量對(duì)成膜斷裂強(qiáng)力的影響

由表4可知，隨著DOP用量的增加，成膜的斷裂強(qiáng)力有下降的趨勢(shì)，這是因?yàn)樵赑VC大分子中加入一定量的增塑劑后，增塑劑的內(nèi)潤(rùn)滑作用減少了PVC大分子內(nèi)部的作用力，增加了分子鏈的柔性，但是增塑劑也會(huì)使大分子中的連接點(diǎn)溶劑化后分開(kāi)，減少了分子間的次價(jià)鍵力，因而增塑劑的用量增加會(huì)大大降低分子間的作用力，強(qiáng)度也就相應(yīng)的降低[13]。

2.3.2 溫度和時(shí)間對(duì)成膜斷裂強(qiáng)力的影響

選用一個(gè)固定DOP用量，分別在1min和2min的時(shí)間的前提下，用三種不同的溫度對(duì)油墨成膜進(jìn)行熱處理，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5 所示。

表5 溫度和時(shí)間對(duì)成膜斷裂強(qiáng)力的影響

在相同的溫度下，熱處理的時(shí)間越長(zhǎng)，油墨成膜的強(qiáng)力越大，但是在溫度較高的時(shí)候（155℃），強(qiáng)力出現(xiàn)了下降，說(shuō)明在此溫度下處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使油墨的附著力下降。熱處理過(guò)程膜對(duì)熱量的吸收是一個(gè)過(guò)程，主要由溫度和時(shí)間兩個(gè)因素決定，溫度高，時(shí)間短，而溫度低所需時(shí)間較長(zhǎng)，但是不能以低于最低的聚合溫度而延長(zhǎng)加熱時(shí)間來(lái)烘干油墨，這樣會(huì)引起掉色及干燥不充分等故障，也不能使用太高的溫度，否則又會(huì)出現(xiàn)成膜柔軟性與斷裂強(qiáng)力下降的弊端。

3 結(jié)論

綜上所述，在制備熱固印花漿過(guò)程中，增塑劑的用量﹑反應(yīng)溫度﹑反應(yīng)時(shí)間對(duì)其都有較大的影響。（1）隨著增塑劑DOP用量的增加，熱固印花漿成膜的斷裂強(qiáng)力下降，薄膜的柔軟性逐漸增加，但是其透明性有一個(gè)先增大后減小的趨勢(shì)。（2）熱處理的時(shí)間越長(zhǎng)，成膜的斷裂強(qiáng)力越大，但是在溫度較高的時(shí)候，強(qiáng)力出現(xiàn)了下降。在相同的溫度下，熱處理的時(shí)間越長(zhǎng)，成膜的斷裂強(qiáng)力越大，但是在溫度較高的時(shí)候，斷裂強(qiáng)力出現(xiàn)了下降。 熱處理兩分鐘后的成膜的透明性好，但是也會(huì)受到溫度的影響，在較高的溫度條件下，熱處理時(shí)間越長(zhǎng)，成膜的強(qiáng)力和透明性都會(huì)降低。（3）通過(guò)單因素分析可知制備最佳工藝為增塑劑DOP用量選用范圍在11.5mL～12.5mL之間（PVC樹(shù)脂用量20g），最佳溫度和時(shí)間是145℃和2min。

[1] 吳韜.熱固油墨的特點(diǎn)及選用[J].絲網(wǎng)印刷.1999.02:3.

[2] 周浩.淺談織物印花油墨[J].今日印刷.2009.5：62-65.

[3] 趙秋成，于進(jìn)，陳玉. PVC增塑劑選用探討[J]. 遼寧化工，1998,(6).

[4] Nakajima, N.; Harrel, E.R., Rheology of PVC Plastisol: Particle size Distribution and Viscoelastic Properties[J]. J. Colloid Interf. Sci, 2001, 238: 105-115.

[5] Edwin Makarewicz，Krzysztof Janczak．The iniluence of structure parameters and property of surface-active agents on stability of water dispersions of PVC plastisol[J]. Progress in Organic Coatings，2004，49：165-179.

[6] 呂云鹿.紡織服裝熱固油墨印花技術(shù)問(wèn)答[J]. 絲網(wǎng)印刷, 2003.4.

[7] 趙濤.染整工藝學(xué)教程第二分冊(cè)[M] .北京：中國(guó)紡織出版社, 2006.

[8] 汪寶林.聚氯乙烯薄膜的生產(chǎn)工藝現(xiàn)狀及前景[J].維綸通訊，2002，22(3): 8-10.

[9] 段予忠，徐凌秀.常用塑料原理與加工助劑[M].上海: 科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社, 1991.

[10] Tabb D L , Koenig J L. Fourier transform infrared study of plasticized and unplasticized poly(vinyl chloride)[J]. Macromolecules, 1975, (8) :929-934.

[11] 孫學(xué)凱.紡織品熱固油墨印花[J].絲網(wǎng)印刷，2004,(7).

[12] 巨安奇, 高玉玲, 葛彥俠, 等.添加劑對(duì)PVC/ABS共混物熱穩(wěn)定性及力學(xué)性能的影響[J] .中國(guó)塑料，2008，22(3).

[13] M Wijdekop, JC Arnold, M Evans.Monitoring with reflectance spectroscopy the colour change of PVC lastisol coated strip steel due to weathering[J]. Materials Science and Technology,2005,21(7):791-797.

[14] Van der Ven LGJ, Ahlstrom I,Lundqvist T.Degradation and delamination of PVC plastisol coil coatings during weathering[J]. Abstracts of Papers of the American Chemical Society.2000, 8(220):U334.

[15] Theodorou M, Jasse B. Fourior2transform infrared study of conformational changes in plasticized poly (vinyl chloride)[J]. Journal of Polymer Science : Polymer Physics Edition , 1983,21 :2263-2274.

Parameter Optimization Process of Plastisol

WEN Wen1, WANG Pei-lin1, TANG Yue-hua1, WU Han-yan2, LI Ming1

(1. Department of Chemical Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China; 2. Wuhan Zhongsheng Chemical Co, Wuhan Hubei 430064,China)

Plastisol was prepared based on paste PVC and DOP . it is Discussing three factors of plasticizers,emperature, Time about influence on Plastisolprocessing performance.Through using single factor analysis method，the amount of plasticizer selection of the DOP was 11.5 mL ~ 12.5mL (PVC resin amount of 20 g), choose the best combination of temperature and time is 145℃and 2 min.

plastisol; paste PVC; plasticizers; process parameter

TS194.2

A

1009－5160(2010)04－0008－03

*通訊作者：李明（1980-），男，博士，副教授，研究方向：綠色化學(xué)及資源再利用.

教育部科技研究重點(diǎn)項(xiàng)目（210140）.