塵埃粒子計數(shù)器的校準方法

劉 悅/上海市計量測試技術研究院

0 引言

塵埃粒子計數(shù)器是一種在潔凈領域應用廣泛的重要儀器，主要用于評定潔凈室潔凈度等級，還可用來檢測過濾器的過濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠、醫(yī)療器械廠以及檢測實驗室等等。

塵埃粒子計數(shù)器是利用光的散射原理[1]對空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進行計量，工作原理（圖1）：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區(qū)域，塵埃粒子計數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域。當一個塵埃粒子（簡稱粒子）通過時，便把入射光散射一次，產(chǎn)生一個光脈沖信號，經(jīng)過放大、甄別，篩選出需要的信號，再通過計數(shù)系統(tǒng)顯示出來，電脈沖信號的高度反映粒子的大小，信號的數(shù)量反映了粒子的個數(shù)。主要關注的技術指標就是粒子的大小和個數(shù)。

圖1 塵埃粒子計數(shù)器的工作原理

粒子的大小可以溯源到標準粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球（PLS：Polymer Latex Suspensions），可通過掃描電鏡等進行尺寸溯源。但是粒子的個數(shù)，很難有一個可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計數(shù)器檢測到的粒子難以捕集，沒有有效的方式清點個數(shù)，也無法稱重。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個步驟，不同塵埃粒子計數(shù)器的計數(shù)顯示仍然會有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數(shù)器在設計與性能方面存在差異，所以塵埃粒子計數(shù)器的校準一直以來是國內(nèi)外研究的熱點和難點。

1 國內(nèi)外的校準方法比較

國外大量文獻[2-5]提到了計數(shù)效率這一概念。所謂計數(shù)效率，即為塵埃粒子計數(shù)器顯示的粒子數(shù)與從塵埃粒子計數(shù)器進氣口采樣氣溶膠中得到的標準粒子數(shù)的比值。將最小可測粒徑＜ 0.2 μm的儀器歸為A類，≥0.2 μm的歸為B類。A類粒子計數(shù)器是凝聚核計數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計數(shù)器，以A類計數(shù)器為標準即可得到B類計數(shù)器的計數(shù)效率，計數(shù)效率的具體指標：塵埃粒子計數(shù)器對于最小可測粒徑下計數(shù)效率應在30%～70%范圍內(nèi)，1.5倍至2倍最小可測粒徑下計數(shù)效率應在90%～110%范圍內(nèi)。但是A類粒子計數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決，僅僅只是大家的默許認可，并未能成為基準。文獻同時提到了粒徑檔響應電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數(shù)器的輸出端（前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端）。用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標準粒子的實驗用氣溶膠，分析不同粒徑檔對應的脈沖信號，做出脈沖頻率曲線，確定不同標準粒子的響應電壓。還提到了利用塵埃粒子計數(shù)器以比較法進行校準。

20世紀70年代，我國研制了國內(nèi)第一臺塵埃粒子計數(shù)器，開始了對塵埃粒子計數(shù)器以及校準方法的研究。1985年制定了GB6167.1 ～GB6167.2－85《塵埃粒子計數(shù)器性能實驗方法》，2009年進行修訂[6]。該標準主要參考國外的相關文獻，提出了計數(shù)效率、粒徑響應電壓以及比較法。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義，但不適合計量檢定部門開展量值溯源（首先計量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準設備的）。依據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的量值溯源需求，1988年制定了JJG547-88《塵埃粒子計數(shù)器》，利用多分散標準粒子檢定塵埃粒子計數(shù)器的粒徑分布準確性、單分散粒子測量離散度。該規(guī)程回避了直接對粒子濃度的檢定，采用分部法，其所有指標均為間接值。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程，變更為JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術指標包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強度、自凈時間、流量誤差、計時誤差、重復性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計量器具的基本性能，同時也考慮到檢定工作的科學性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出，用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標準粒子氣溶膠，以精密塵埃粒子計數(shù)器作為標準器，校準一直以來回避但又極其重要的指標：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計數(shù)器校準的關鍵是標準粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

2 氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標準粒子的液體懸濁液，是產(chǎn)生單分散標準粒子氣溶膠的簡單方法，目前應用普遍，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固體標準粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為1.05 g/cm3，所以其空氣動力學直徑僅僅略大于實體直徑2.5%。

標準粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲氣罐，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定。穩(wěn)定的氣源是確保標準粒子濃度穩(wěn)定的首要條件。空氣必須經(jīng)0.1μm的超高效過濾器過濾，確?？諝庵泻械牧Ｗ訑?shù)可以忽略。過濾后的空氣分別進入兩條氣路內(nèi)，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異，才可很好地控制流量，與標準粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠；另一條氣路經(jīng)過噴嘴，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。

兩路氣體混合后進入緩沖器，緩沖器的體積應該是被校塵埃粒子計數(shù)器的采樣流量的2倍，這樣可以確保氣溶膠中標準粒子充分混合均勻（圖2）。

圖2 標準粒子發(fā)生裝置示意圖

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過采樣進入口被校塵埃粒子計數(shù)器前，先經(jīng)過沖擊器，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源Kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進入電遷移分析系統(tǒng)（the differential mobility analyzer，DMA），在DMA里，氣溶膠和大流量的保護氣一起保持層流狀態(tài)，水平流過。在中柱和DMA外殼施加1000 V左右的高壓，氣溶膠在高壓電場作用下，沿徑向朝中柱偏轉。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關。在固定電場電壓下，只有特定粒徑的粒子能偏轉到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一（圖3）。

圖3 電遷移分析系統(tǒng)

根據(jù)我國目前的實際情況，在校準規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8 h，粒子測量的重復性不大于5%?？梢钥吹剑瑯藴柿Ｗ影l(fā)生裝置對塵埃粒子計數(shù)器的校準不確定度貢獻非常大，應該盡可能提高標準粒子發(fā)生裝置的重復性、穩(wěn)定性。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 重復性

使用標準粒子發(fā)生裝置進行重復性試驗，被校儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標準粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在（4500-5500）個/28.3 L。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計數(shù)器。在粒子計數(shù)器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣至少10次。

計算0.5μm的粒子濃度C0.5的平均值：

式中，C0.5i為被檢粒子計數(shù)器不小于0.5μm的粒子濃度各次測量值；

粒子計數(shù)器的重復性s按照下式計算：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3 L，與分母保持一致。

3.2 粒子濃度示值誤差

粒子計數(shù)器經(jīng)過預熱時間后，先進行自凈。將0.5 μm單分散粒子稀釋液通過標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在（4500～5500）個/28.3 L。在粒子計數(shù)器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度，粒子計數(shù)器連續(xù)測10次。

計算精密計數(shù)器10次測量的平均值為Cs：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在（45 000-55 000）個/28.3 L，用上述方法，檢測并計算出粒子濃度示值誤差2，

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值100 000個/28.3 L。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3 L，與分母保持一致。

數(shù)據(jù)處理中會有校準人員提出，霧化粒子濃度控制在（4500～5 500）個/28.3 L時，采樣流量為2.83 L/min的塵埃粒子計數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定，認為濃度太低。實質(zhì)上，無論是校準2.83 L/min的塵埃粒子計數(shù)器還是28.3 L/min的塵埃粒子計數(shù)器，此時標準粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的（4500～5500）個/28.3 L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說明小流量的塵埃粒子計數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數(shù)器。

還需指出的是潔凈度等級的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級的差異（詳見表1），所以需要注意的有效位數(shù)應是2位。

表1 ISO 14644中潔凈室或潔凈區(qū)域內(nèi)空氣懸浮粒子潔凈度等級

4 存在問題

塵埃粒子計數(shù)器都具有濃度上限，就是測量中所允許的最大粒子濃度，每臺塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限是不同的。超過塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限，將導致測試結果嚴重偏離真實值，因此需要根據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限，靈活決定校準濃度點，無需強求與校準規(guī)范中的濃度一致。當然這也是規(guī)范的局限性，有待改進。

校準所使用的精密塵埃粒子計數(shù)器是經(jīng)國家組織的比對獲得的，無法建立塵埃粒子計數(shù)器的校準基準，依然希望盡早研究出臺塵埃粒子計數(shù)器的基準。

5 結論

塵埃粒子計數(shù)器的校準沒有建立國家基標準（國外也未見），因此對塵埃粒子計數(shù)器的校準情況非常特殊，存在很大難度。國家計量校準規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》的實行，對保證全國量值一致性，抑制目前市場放任的局面是有好處的。

[1]楊娟, 卞保民, 何幼權等. 塵埃粒子計數(shù)器粒子散射光信號幅度概率分布[J]. 光電子激光, 2001, 12(1): 67-70.

[2]JIS. B9921-1997[S]. JAPAN: 1997.

[3]ASTM. F328-98[S]. USA: 1998.

[4]ASTM. F649-80[S]. USA: 1980.

[5]VDI. 3489-1997[S]. Germany: 1997.

[6]全國暖通空調(diào)及凈化設備標準化技術委員會. GB6167－2007[S].北京: 中國標準出版社, 2008.

[7]全國環(huán)境化學委員會. JJF1190-2008[S]. 北京: 中國計量出版社,2008.