氣路切換裝置在氣體檢測(cè)中的應(yīng)用

沈 斌 姜 陽/上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

半導(dǎo)體微電子、集成電路、食品、醫(yī)藥等各行各業(yè)對(duì)氣體化工產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高，對(duì)其雜質(zhì)含量的質(zhì)量控制越來越嚴(yán)，例如：高純氮中雜質(zhì)氧（O2）的含量≤3×10-6（v/v），對(duì)此國家標(biāo)準(zhǔn)提出了相應(yīng)的檢測(cè)方法，某些企業(yè)因而采用在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的儀器，但還有部分企業(yè)因各種原因無法做到在線監(jiān)測(cè)，只能把氣體樣品取回實(shí)驗(yàn)室分析，這在實(shí)際操作過程中仍出現(xiàn)了不少問題，例如：①儀器因經(jīng)受不住樣品氣體的高壓而損壞；②檢測(cè)分析過程時(shí)間過長；③因取樣的樣品量過少，無法把儀器吹干凈而導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。

1 工作原理

本文介紹了一種新型的氣路切換裝置，有效地解決了前面提到的氣體雜質(zhì)含量分析過程中產(chǎn)生的問題。

氣路切換裝置是一種在不同氣路之間相互切換的分析輔助裝置，主要加在氣體分析儀器之前，如微量氧分析儀前端。圖1為氣路切換裝置初始狀態(tài)的氣路原理圖，主要由四通閥、減壓閥、管路、流量計(jì)等組成。

當(dāng)氣路切換裝置處于初始狀態(tài)時(shí)，采用相對(duì)高純的吹掃氣（如99.999%的N2），調(diào)節(jié)好一定壓力后，經(jīng)四通閥和壓力表進(jìn)入檢測(cè)分析儀器，其中三通閥開向流入減壓閥一路，將管路、減壓表和儀器吹掃干凈，使整個(gè)系統(tǒng)的目標(biāo)雜質(zhì)含量處于極低值。

圖1 氣路切換裝置初始狀態(tài)

開啟樣品氣，用少量樣品氣體吹掃樣品進(jìn)樣管路，待適當(dāng)吹掃干凈后，轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥的外部旋鈕，使之帶動(dòng)四通閥，如圖2所示，此時(shí)四通閥將樣品氣體通入儀器，如果樣品壓力極低或含量較少，可以考慮將三通閥切到不含減壓表一路，整個(gè)系統(tǒng)處于樣品氣體快速分析狀態(tài)。由于之前有吹掃過程，這樣可以大大降低吹掃儀器的時(shí)間，所以在減少樣品氣體用量的同時(shí)又縮短了樣品氣體的檢測(cè)分析時(shí)間。

圖2 氣路切換裝置進(jìn)樣狀態(tài)

2 主要特點(diǎn)

（1）氣路管線

在輸送吹掃氣體、樣品氣體、校準(zhǔn)氣體期間，氣體管線直徑及接觸材質(zhì)應(yīng)滿足以下要求：①對(duì)所有氣體無滲透性；②吸附效應(yīng)應(yīng)最少；③對(duì)所輸送的氣體呈化學(xué)惰性；④能快速使輸送的氣體達(dá)到平衡[1]。試驗(yàn)選擇合適的管材材質(zhì)（表1、2、3）。

表1 常用材料對(duì)氣體成分的適用性

表2 材料對(duì)氣體中水分露點(diǎn)的影響(不同的通氣時(shí)間)

表3 同一材料不同直徑對(duì)氣體中氧含量的影響(不同的通氣時(shí)間)

表1、表2和表3的數(shù)據(jù)表明應(yīng)采用直徑為1/8或1/16英寸不銹鋼內(nèi)拋光材質(zhì)的管道，且管路盡可能短，有利于管路及儀器中目標(biāo)雜質(zhì)快速吹掃分析，即縮短了檢測(cè)分析的時(shí)間又減少了樣品氣體的使用量。

（2）減壓表

選擇配管用小型單級(jí)式單表頭不銹鋼材質(zhì)的減壓器，減壓器死體積要盡可能小。減壓器有一定的死體積，使用簡(jiǎn)單的吹掃清洗的效果并不明顯，用吹掃氣吹掃清洗減壓器過程要符合GB/T6681.7.3.3-2003《氣體化工產(chǎn)品采樣通則》（見圖3[2]），采取反復(fù)增減壓吹掃清洗。減壓器對(duì)氣體中氧含量的影響見表4。

圖3 增減壓吹掃清洗減壓表效果

表4 單雙表頭減壓器對(duì)氣體中氧含量的影響

（3）四通閥

閥體材料選擇316L不銹鋼材質(zhì)，閥芯材料選擇Valcon E或Valcon T等聚合物材料，耐磨損，密封性好，能承受（0.6～0.7）MPa壓力氣體的四通閥，使用溫度在-10℃～30℃，進(jìn)出口氣內(nèi)接頭：1/8英寸卡套或VCR外螺紋，保證進(jìn)出氣的氣密性。

（4）接頭

管線連接接頭均采用不銹鋼1/8英寸卡套或VCR接頭，保證進(jìn)出氣的氣密性。

（5）三通閥

三通閥的分類：三通閥按流體作用方式分為合流閥和分流閥，合流閥有兩個(gè)入口，合流后從一個(gè)出口流出。分流閥有一個(gè)流體入口，經(jīng)分流后由兩個(gè)流體出口流出。

在此套分析輔助系統(tǒng)中取合流三通閥和分流三通閥各一個(gè)，安裝位置如圖4所示：

圖4 兩種三通閥的安裝位置

（6）流量計(jì)

可選用一般轉(zhuǎn)子流量計(jì)，流量范圍為0～100 L/min,主要目的是控制進(jìn)氣流量，一方面避免了儀器因內(nèi)部瞬間形成高壓而損壞，另一方面控制進(jìn)樣時(shí)的流量與校準(zhǔn)儀器時(shí)標(biāo)準(zhǔn)氣體物質(zhì)進(jìn)樣流量一致，使最終分析數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，避免因操作不當(dāng)而帶來的誤差。

（7）針形閥

選用兩頭帶1/8英寸卡套外螺紋的不銹鋼微調(diào)針形閥。

（8）氣體切換裝置

將前面所提到的各部件按氣路切換氣路圖組裝整合成一個(gè)便于攜帶、堅(jiān)固耐用、體積輕巧的箱子。如圖5。

圖5 氣體切換裝置實(shí)物圖

3 注意事項(xiàng)

（1）吹掃氣出口壓力應(yīng)盡量控制在0.7 MPa以下，壓力過大，可將減壓閥減壓后使用。

（2）使用過程中要注意氣路的密封性，在接頭連接處可用檢漏液進(jìn)行檢漏。

（3）氣路切換裝置使用完畢后，應(yīng)使吹掃氣、排空、樣品氣進(jìn)出口及時(shí)密封，防止外界顆粒物掉入管道內(nèi)，目的是為了保護(hù)四通閥和儀器，避免因顆粒物的流動(dòng)、摩擦和碰撞破壞四通閥內(nèi)部的閥芯材料，保證氣路的密封性。

4 結(jié)束語

氣路切換裝置能應(yīng)用于微量氧分析儀、微量水分分析儀、氬中氮分析儀、氣相色譜分析儀等儀器，采用了吹掃氣、樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣切換技術(shù)，具有良好的檢測(cè)性能，便攜使用，符合GB/T6681.7.3.3-2003的相關(guān)要求，實(shí)現(xiàn)了快速、少量進(jìn)樣，大大提高了工作效率，同時(shí)可避免不必要的財(cái)產(chǎn)損失。

[1]金美蘭，趙建國. 標(biāo)準(zhǔn)氣體及其應(yīng)用[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：30-95.

[2]全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). 氣體化工產(chǎn)品采樣通則[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.