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    氯乙烯單體中氯甲烷的來(lái)源及降低措施

    2010-09-07 10:03:12孫蘭濤李闖降春生朱志勇
    中國(guó)氯堿 2010年6期
    關(guān)鍵詞:氯乙烯乙醛母液

    孫蘭濤,李闖,降春生,朱志勇

    (天津樂(lè)金渤?;瘜W(xué)有限公司天津300452)

    氯乙烯單體中氯甲烷的來(lái)源及降低措施

    孫蘭濤,李闖,降春生,朱志勇

    (天津樂(lè)金渤?;瘜W(xué)有限公司天津300452)

    通過(guò)分析氯乙烯單體中氯甲烷的來(lái)源,提出了降低其含量的措施。

    聚氯乙烯;氯乙烯;氯甲烷;來(lái)源;降低措施

    天津樂(lè)金渤?;瘜W(xué)有限公司PVC裝置于2007年4月開(kāi)車,發(fā)現(xiàn)氯乙烯(VCM)中的氯甲烷(MtCl)含量呈上升趨勢(shì)。由于MtCl含量是VCM產(chǎn)品中最重要的控制指標(biāo)之一,直接影響PVC產(chǎn)品的質(zhì)量,因此必須降低VCM產(chǎn)品中氯甲烷的含量。

    1 工藝概述及反應(yīng)原理

    氯乙烯的生產(chǎn),主要有乙烯法(由于工藝中的氯化氫是平衡的,故也稱平衡氧氯化法)和乙炔法2種。

    平衡氧氯化法生產(chǎn)氯乙烯的生產(chǎn)流程如圖1所示。

    平衡氧氯化法生產(chǎn)VCM的工藝可以分為直接氯化、氧氯化、二氯乙烷(EDC)精餾、EDC裂解和VCM精餾5個(gè)單元。在直接氯化單元中,氯氣與乙烯反應(yīng)生成二氯乙烷,生成的粗EDC送往EDC精餾單元進(jìn)行精餾;在氧氯化單元中,氧氣、乙烯與HCl反應(yīng)生成EDC和水,生成物通過(guò)急冷、堿洗、水洗,EDC與水分離后送往EDC精餾單元;在EDC精餾單元中,來(lái)自直接氯化、氧氯化和VCM精制單元的EDC經(jīng)過(guò)精制,得到符合裂解爐進(jìn)料規(guī)格的EDC,并且送往EDC裂解單元;在EDC裂解單元,精制后的EDC經(jīng)高溫裂解(其裂解率為55%),生成VCM和HCl,VCM、HCl和未反應(yīng)的EDC送往VCM精制單元;在VCM精制單元,分離出的HCl送往氧氯化單元,未反應(yīng)的EDC送往EDC精制,提純后的VCM送往PVC工廠。

    由反應(yīng)方程式可以看出,VCM產(chǎn)品的質(zhì)量主要與裂解EDC有關(guān),而裂解EDC的質(zhì)量主要與直接氯化、氧氯化和EDC裂解爐有關(guān)。

    2 氯甲烷的相關(guān)性分析

    為了降低MtCl含量,首先對(duì)MtCl與EDC產(chǎn)品中重要組分C2H3ClO(一氯乙醛)、1,1-EDC(1.1-二氯乙烷)、1.2-EDC(1.2-二氯乙烷)、C6H6(苯)、CCl4(四氯化碳)、TCE(三氯乙烯)、1,1,2-C2H3Cl3(1.1.2-三氯乙烷)、PCE(四氯乙烯)的相關(guān)性進(jìn)行了分析,認(rèn)為與MtCl相關(guān)性最大的是EDC產(chǎn)品中的一氯乙醛含量。

    為了進(jìn)一步驗(yàn)證一氯乙醛與氯甲烷的相關(guān)性,又取出2008年1-7月的數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析(見(jiàn)圖2)。

    從圖2中可以看出,MtCl含量與EDC中的一氯乙醛含量成正比。為了降低EDC中的一氯乙醛含量,首先對(duì)EDC中的一氯乙醛來(lái)源進(jìn)行分析。

    EDC精制單元的物料來(lái)源主要有EDC裂解、氧氯化和直接氯化。

    在EDC裂解單元,EDC裂解產(chǎn)品送至VCM精制單元,通過(guò)精制脫除HCl和VCM后的EDC,經(jīng)氯化反應(yīng)器后進(jìn)入高沸塔。所以,首先分析來(lái)自氯化反應(yīng)器的EDC中一氯乙醛含量,其分析結(jié)果如表1所示。

    從表1所示結(jié)果可以看出,VCM精制單元的EDC中氯醛含量為零,不是一氯乙醛的主要來(lái)源。

    氧氯化單元的EDC產(chǎn)品,需要經(jīng)過(guò)水洗和堿洗后進(jìn)入EDC精制單元的頭塔。所以,要分析一氯乙醛的來(lái)源是否是氧氯化,需要對(duì)經(jīng)過(guò)水洗后的EDC產(chǎn)品進(jìn)行分析。分析結(jié)果見(jiàn)表2。

    從表2所示結(jié)果可以看出,一氯乙醛的來(lái)源不是氧氯化單元。

    表1 EDC中C2H3ClO含量10-6

    表2 水洗后EDC產(chǎn)品分析結(jié)果10-6

    由于直接氯化的相關(guān)流程非常復(fù)雜,有來(lái)自頭塔、真空塔頂和高沸塔底部等幾股物料,分析起來(lái)非常繁瑣。但是一氯乙醛的可能來(lái)源只有3個(gè),既然EDC裂解單元和氧氯化單元已經(jīng)排除,一氯乙醛的來(lái)源只可能來(lái)自于直接氯化單元。

    一氯乙醛中氧的來(lái)源為氧氣和水,它們可能的反應(yīng)方程式如下:

    查詢文獻(xiàn)資料得知,氧氣的來(lái)源主要是離子膜燒堿裝置的氯氣,水的來(lái)源有離子膜燒堿裝置的氯氣和VCM的幾股EDC,另外還有反應(yīng)條件的影響。其中,氯氣中的含氧和含水可以通過(guò)離子膜燒堿裝置的電解槽加酸或提高硫酸干燥塔的硫酸濃度來(lái)解決。該公司與韓國(guó)麗水研究院協(xié)作,發(fā)現(xiàn)一氯乙醛的生成與反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、母液純度、氯氣和乙烯的混合狀態(tài)、FeCl3的濃度等因素有關(guān)系。

    (1)對(duì)于高溫直接氯化來(lái)說(shuō),溫度低,可以減少副產(chǎn)品(包括一氯乙醛)的生成,從而降低乙烯單耗。為了降低反應(yīng)溫度,對(duì)精制流程進(jìn)行了改進(jìn),將頭塔物料與真空塔產(chǎn)品直接引入直接氯化反應(yīng)器,通過(guò)引入2股低溫物料降低反應(yīng)器的溫度。

    (2)溫度和壓力是正比關(guān)系,為了降低反應(yīng)溫度,必須相應(yīng)地降低反應(yīng)器壓力。

    (3)母液純度高有利于EDC的生成,催化劑的選擇性也高。由于反應(yīng)的平衡性,母液純度高,會(huì)抑制EDC的生成,并促進(jìn)副產(chǎn)品的生成,所以,母液的純度要控制在合適的范圍。

    (4)分別溶解在EDC之中的氯氣和乙烯,在液相中進(jìn)行反應(yīng)。如果氯氣或乙烯溶解不好,很容易發(fā)生氣相反應(yīng),從而促進(jìn)副產(chǎn)品的生成。

    (5)對(duì)于反應(yīng)來(lái)說(shuō),保持FeCl3濃度的穩(wěn)定對(duì)于提高反應(yīng)的選擇性非常重要。

    3 降低一氯乙醛含量的措施

    (1)為了降低反應(yīng)溫度,在反應(yīng)器底部增加1個(gè)冷卻器,通過(guò)通入循環(huán)冷卻水來(lái)降低反應(yīng)器的溫度。由于直接氯化的熱量非常大,如果使用冷卻器,勢(shì)必從高沸塔多加入蒸汽,這樣,在換熱器處多消耗了循環(huán)水,同時(shí)在高沸塔處增加了蒸汽消耗。所以,在可以控制反應(yīng)的前提下,盡可能不用冷卻器,以降低能耗。

    (2)為了降低反應(yīng)壓力,對(duì)設(shè)計(jì)進(jìn)行了重新審查,發(fā)現(xiàn)頂部填料的壓差非常大,而導(dǎo)致壓差大的原因主要是頂部填料的壓差大。將頂部的填料由反應(yīng)壓力降低0.006 02MPa,反應(yīng)溫度降低1.0~1.5℃,反應(yīng)副產(chǎn)物減少,乙烯單耗降低。原設(shè)計(jì)的拉西環(huán)換成鮑爾環(huán),大大降低了反應(yīng)壓力,改善了反應(yīng)效果(見(jiàn)圖3)。

    表3 填料更換效果

    (3)母液的純度主要靠底部去真空塔的排放來(lái)控制。因?yàn)槟敢菏莻€(gè)平衡系統(tǒng),如果排放的母液少,并且母液的純度可以保持的話,說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)生的高沸物少,反應(yīng)狀態(tài)好,反之亦然。

    (4)為了改善混合效果,對(duì)進(jìn)料分布器進(jìn)行了改進(jìn),乙烯與氯氣進(jìn)料小孔各增加26個(gè),使混合面積擴(kuò)大,混合效果大大改善,氯醛含量降低,頂部HCl與Cl2含量降低,負(fù)荷由35萬(wàn)t/a提高到40萬(wàn)t/a。

    (5)根據(jù)設(shè)計(jì),反應(yīng)不需要補(bǔ)加催化劑,只需要保證氯反應(yīng)器頂部EDC的流量,通過(guò)EDC腐蝕填料來(lái)產(chǎn)生催化劑。但是,通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),有時(shí)候催化劑濃度高,但是反應(yīng)效果并不理想,最終確認(rèn)是分析反應(yīng)器里面催化劑的濃度時(shí),主要是分析其中的鐵含量,無(wú)法區(qū)分是三價(jià)鐵還是二價(jià)鐵,但是起催化效果的是三價(jià)鐵,最終無(wú)法形成有效催化。決定進(jìn)行人工補(bǔ)加FeCl3。實(shí)驗(yàn)表明,通過(guò)補(bǔ)加FeCl3,大大改善了反應(yīng)效果,減少了一氯乙醛的生成。

    經(jīng)過(guò)以上調(diào)整,從2008年8月檢修后,EDC中的一氯乙醛含量大大降低,由40×10-6以上降低至25×10-6以下,VCM中的MtCl含量也由高于100×10-6下降至低于70×10-6。

    Sourceand reductionmeasuresofmethylchloride in vinylchloridemonomer

    SUN Lan-tao,LIChuang,JIANGChun-sheng,ZHU Zhi-yong
    (Tianjin LGBohaiChemicalCo.,Ltd.,Tianjin 300460,China)

    According to the analysis of source ofmethyl chloride in vinyl chloridemonomer,the contents of reductionmeasuresofmethyl chloridewere put forward.

    PVC;vinyl chloride;methylchloride;source;reductionmeasures

    book=12,ebook=228

    TQ222.4+23

    B

    1009-1785(2010)06-0012-03

    2010-01-11

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