EW 83鎂合金擠壓板材的組織與性能不均勻性研究

胡天云,鄧運(yùn)來,唐昌平,張新明

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083;2湖南城市學(xué)院土木工程學(xué)院,湖南益陽413000;3教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長沙410083)

EW 83鎂合金擠壓板材的組織與性能不均勻性研究

胡天云1,2,鄧運(yùn)來1,3,唐昌平1,3,張新明1,3

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083;2湖南城市學(xué)院土木工程學(xué)院,湖南益陽413000;3教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長沙410083)

采用OM,SEM,EDS,XRD和硬度測(cè)試技術(shù)研究了EW 83鎂合金擠壓板材的組織與性能不均勻性。結(jié)果表明, EW 83合金擠壓板材在成形過程中組織非均勻演變受再結(jié)晶與析出第二相的共同影響。在板材的邊部,由于實(shí)際Z參數(shù)增大、析出相阻礙再結(jié)晶晶粒長大和粒子激發(fā)形核(PSN)再結(jié)晶等三類細(xì)化晶粒效應(yīng)的耦合作用,實(shí)際晶粒尺寸小于平均Z—參數(shù)預(yù)測(cè)值約1倍;在板材的中部,由于溫度升高引起的實(shí)際Z參數(shù)減小和靜態(tài)再結(jié)晶晶粒長大效應(yīng)的作用,實(shí)際晶粒尺寸大于平均Z—參數(shù)預(yù)測(cè)值約1倍。擠壓態(tài)板材邊部硬度值較中部高約5%;但時(shí)效處理后,其硬度值反而高出邊部約10%。

M g2Gd2Y;擠壓;組織;性能;不均勻性

密排六方結(jié)構(gòu)的鎂在室溫下變形時(shí)能夠啟動(dòng)的滑移系少,塑性較差,當(dāng)變形溫度升高到498K以上時(shí),非基面滑移系啟動(dòng),能夠很好地協(xié)調(diào)晶粒間的變形,使塑性得到較大程度提高。雖然采用等通道擠壓[1-3]、往復(fù)擠壓[4]、累積疊軋[5,6]等大塑性變形加工方法[7]能細(xì)化鎂合金材料的晶粒,提高強(qiáng)度、增加塑性,但采用這些加工方法制備的樣品尺寸仍然有限,在工業(yè)應(yīng)用方面難度大。研究表明[8-11],具有優(yōu)異耐熱性能的M g2Gd2Y系合金鑄件可通過加入Zr元素細(xì)化晶粒,且通過常規(guī)擠壓可進(jìn)一步細(xì)化M g2Gd2Y2Zr合金擠壓材的晶粒,提高力學(xué)性能。

本文作者及合作者前期研究了擠壓溫度等工藝參數(shù)對(duì)M g2Gd2Y2Zr系合金擠壓圓形棒材組織與性能的影響規(guī)律[9]。但是,擠壓矩形截面的板材時(shí),幾何因素造成的變形與溫度不均勻性比擠壓圓棒嚴(yán)重,會(huì)加劇其組織與性能的不均勻性,這方面的詳細(xì)研究還很少見到報(bào)道。本工作剖析了工業(yè)化條件下擠壓的M g28Gd23Y20.6Zr合金(EW 83)板材的組織與性能不均勻性,研究了組織與性能不均勻性形成的機(jī)理,為該類合金擠壓材料的組織與性能均勻性調(diào)控提供了依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與過程

<90mm的圓鑄錠均勻化后置于450℃的加熱爐內(nèi)預(yù)熱30min后開始擠壓,擠壓筒直徑<=100mm,采用平模擠壓成截面尺寸為90mm×10mm的板材,擠壓比λ=8.7,擠壓軸移動(dòng)速度Vm=10mm/m in。為使所取樣品具有代表性,將擠壓板材沿?cái)D壓方向從中部截?cái)?分別對(duì)板材沿寬度方向的中部和邊部、表層和心層的微觀組織進(jìn)行分析,具體取樣位置如圖1所示。圖1中ED代表擠壓流出方向,TD代表板材橫向,ND代表板法向。組織觀察為ND2ED面,硬度測(cè)試為ED2 TD面。

采用配有EDS分析儀的Sirion 200和Quanta 200掃描電鏡觀察合金顯微組織和分析第二相的成分,運(yùn)用Rigaku D/Max 2500型18kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀和Jade 5.0軟件進(jìn)行物相分析。硬度測(cè)試在HV210B小負(fù)荷維氏硬度計(jì)上進(jìn)行,加載力為30N,加載保持時(shí)間為30s,文中所述硬度值均為9個(gè)測(cè)試點(diǎn)的平均值。用于光學(xué)金相和掃描電鏡觀察的樣品均采用4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液腐蝕,腐蝕時(shí)間為20s。金相顯微組織的觀察在XJP26A型立式光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行,晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)采用截線法進(jìn)行。

圖1 擠壓板材上試樣截取位置示意圖Fig.1 Schematic diagram of the sampling position of the extruded plate

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 擠壓前鑄錠的組織

該合金鑄錠均勻化處理后的微觀組織如圖2所示,從圖2(a)和(b)的光學(xué)顯微鏡照片與SEM照片中可以看出,樣品晶粒較為粗大,約150μm,這表明凝固過程中產(chǎn)生的非平衡共晶已基本溶入基體。EDS分析表明在晶界處殘留有大量的富稀土粒子,同時(shí)在晶內(nèi)發(fā)現(xiàn)了少量富Zr相,這些富Zr相在凝固過程中形成并作為凝固形核核心,細(xì)化鑄態(tài)合金晶粒[10,11]。

圖2 EW 83合金鑄錠均勻化后的組織 (a)OM;(b)SEMFig.2 Microstructures of the homogenized EW 83 ingot (a)OM;(b)SEM

2.2 擠壓板材的組織

擠壓板材不同位置樣品光學(xué)顯微照片如圖3所示。從圖3中可以看出,各部位均為完全再結(jié)晶組織,與鑄錠的粗大晶粒組織(圖2)相比,擠壓板材的晶粒得到了顯著細(xì)化,其晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)的詳細(xì)情況如表1所示。從表1的數(shù)據(jù)可知,擠壓板材各代表性部位的晶粒組織極不均勻。板材邊部表層(BS)的晶粒組織最為細(xì)小,平均晶粒尺寸為2.4μm;其次是板材邊部心層(BM),約3.0μm,再次為中部表層(MM),約910μm;板材中部心層(MM)的晶粒組織最為粗大,約 21μm,且晶粒之間的尺寸差別大。另外還可以看到在一些尺寸較大的再結(jié)晶晶粒周圍沿?cái)D壓方向存在著大量“竹節(jié)狀”細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。

圖3 EW 83合金擠壓板材不同位置的光學(xué)顯微照片(a)位置MS;(b)位置MM;(c)位置BS;(d)位置BMFig.3 OM images of the as2extruded EW 83 plate at different positions (a)position MS;(b)position MM;(c)position BS;(d)position BM

表1 擠壓板材不同部位的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)Table 1 Statistic resultson grain size in different positionsof the extruded p late

從圖3所示的金相照片還可以發(fā)現(xiàn),圖3(a)內(nèi)在靠近邊部的區(qū)域存在著一層薄薄的細(xì)晶區(qū),也彌散分布著少量細(xì)小的黑色點(diǎn)狀物,而圖3(b)內(nèi)則較為“干凈”。圖3(c),(d)內(nèi)均彌散分布著大量黑色細(xì)小的點(diǎn)狀物。對(duì)比中部心層(MM)和邊部表層(BS)的XRD結(jié)果(圖4)可以看出,邊部樣品(BS)中的黑色點(diǎn)狀物為平衡相M g5.05Gd。

從圖所示M S部位樣品的掃描電鏡照片中可以看出,M g5.05Gd相集中的位置(箭頭A)晶粒較其他位置(箭頭B)更為細(xì)小。由此可以看出,板材中間部位析出的M g5.05Gd相數(shù)量較少,XRD未能檢測(cè)出來,但析出的M g5.05Gd相會(huì)阻礙晶粒長大。

圖4 EW 83合金擠壓板材BS和MM部位樣品的XRD圖譜Fig.4 XRD spectra of the positions BSand MM in the as2extruded EW 83 plate

擠壓態(tài)板材不同部位的硬度如表所示。從表中2數(shù)據(jù)可以看出,板材中部心層(MM)的維氏硬度值最低,為89.6HV,其次是板材中部表層(M S),為9418HV,板材邊部表層和心層(BS和BM)的硬度值基本相等,分別為95.3和95.0,比擠壓板中部心層硬度值高約5%。

圖5 EW 83合金擠壓板材MS部位的SEM照片F(xiàn)ig.5 The SEM image of the position MS in the as2extruded EW 83 plate

表2 擠壓板材不同位置的初始態(tài)硬度Table 2 Hardness of the initial state at different ______________positionsof the e_______________________ xtrudedplate

2.3 時(shí)效熱處理板材的性能

對(duì)擠壓板材不同部位樣品分別在215℃進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效硬化曲線如圖所示,從圖6可以看出,板材中部表層和心層(M S,MM)樣品在時(shí)效的開始階段,隨時(shí)效時(shí)間的延長,硬度值迅速增長,大約時(shí)效6h左右樣品的硬度值便接近峰值,繼續(xù)延長時(shí)效時(shí)間則增長明顯變緩,板材邊部表層和邊部心層樣品(BS,BM)的時(shí)效硬化行為則與之不同,隨時(shí)效時(shí)間的延長,硬度增長速率普遍較為緩慢。從圖中硬度增長的趨勢(shì)明顯可以看出,板材中部表層和中部心層樣品硬度增長的幅度較板材邊部表層和邊部心層硬度增長的幅度更大,峰值硬度也高出約10%。從到達(dá)峰值硬度所需時(shí)效時(shí)間的長短來看,中部表層(M S)和中部心層(MM)樣品到達(dá)峰值硬度的時(shí)間分別為16h和18h,而邊部表層(BS)和心層(BM)樣品的時(shí)間則分別為36h和24h,大于中部樣品所需時(shí)間。

圖6所示不同部位時(shí)效硬化曲線特性表明,雖然在擠壓板材的邊部由于變形量更大,原子錯(cuò)排嚴(yán)重,儲(chǔ)能更高,具備更多有利于形核的位置,但是,由于在擠壓過程中板材邊部已經(jīng)發(fā)生了大量析出,降低了基體中溶質(zhì)原子的過飽和度,使得在后續(xù)的時(shí)效過程中,由于過飽和固溶度小,從而導(dǎo)致析出的驅(qū)動(dòng)力明顯不足,析出相數(shù)量有限;而在擠壓過程中析出的粗大相,由于尺寸過大,與基體不共格,強(qiáng)化效果也極為有限。對(duì)擠壓板材中部的變形組織而言,由于擠壓過程中沒有粗大相的析出,過飽和固溶度大,時(shí)效析出的驅(qū)動(dòng)力大,析出相的體積分?jǐn)?shù)較邊部大。因此,板材中部的峰值時(shí)效硬度略高于板材邊部的峰值時(shí)效硬度。

圖6 EW 83合金擠壓板材不同位置樣品在215℃條件下的時(shí)效硬化曲線Fig.6 Age2hardening curves of the EW 83 alloy samples cut from different positions at 215℃

3 討論

金屬材料擠壓是一個(gè)強(qiáng)熱/力耦合作用過程,隨著對(duì)M g2Gd2Y系列鎂合金組織2性能2熱/力條件之間相互影響機(jī)理研究的不斷深入[12-14],該系鎂合金熱變形的組織與性能形成機(jī)理也越來越清晰,本文作者及合作者前期[13]已建立該合金熱變形的Z參數(shù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸(直徑dG)的關(guān)系如式(1)所示,其熱變形表觀激活能Q=196kJ/mol。下面將以此為基礎(chǔ),結(jié)合本工作在擠壓加工過程中的實(shí)際工藝參數(shù),闡明其微觀組織與性能不均勻性形成的原因。

按擠壓塑性變形的一般規(guī)律[15],并結(jié)合本工作擠壓工藝參數(shù),可得平均變形速率ε·—=0.11s-1,一般熱變形Z參數(shù)為:

式中:T表示變形溫度,取其絕對(duì)溫度值;R為氣體常數(shù),取8.3143J·mol-1·K-1;Q表示熱變形表觀激活能;ε·表示變形速率。

將前述擠壓工藝參數(shù)帶入式(2)可得板材擠壓的平均Z參數(shù)為:Z—=1.73×1012s-1。將Z—值代入式(1),可得平均晶粒尺寸dG=7μm?？紤]該合金熱變形表觀激活能誤差波動(dòng)范圍為±10kJ/mol,則由式(1)預(yù)測(cè)的晶粒直徑dG=5.4～8.9μm?？梢婎A(yù)測(cè)值與擠壓板材四個(gè)代表性取樣部位的實(shí)際晶粒尺寸(見表1)基本吻合,特別是M S部位的預(yù)測(cè)值已非常接近于實(shí)際晶粒尺寸,其他部位則有或大或小的差距,下面將進(jìn)一步分析產(chǎn)生這些差距的原因。

圖7為圓錠擠壓矩形截面板材過程中變形區(qū)內(nèi)金屬的流動(dòng)方向在垂直于擠壓方向橫截面內(nèi)的投影示意圖。按各部分金屬流動(dòng)特點(diǎn),可將錠坯截面分為A, B,C三個(gè)區(qū)域,各部分金屬的流動(dòng)是不均勻的。A區(qū)金屬在擠壓力的作用下,較容易地直接流向?？?A區(qū)靠近擠壓筒的區(qū)域?qū)⒊惺茌^強(qiáng)的摩擦而發(fā)生剪切變形;B區(qū)金屬由于整體距離擠壓筒壁較近,受筒壁摩擦影響的程度較A區(qū)大;C區(qū)金屬則屬于流動(dòng)性差的部分,在流動(dòng)性較好的A,B兩區(qū)中間。擠壓過程中,在與A,B兩區(qū)金屬的交界處,將發(fā)生強(qiáng)烈的剪切變形,同時(shí),與B區(qū)情況相似,由于距離擠壓筒壁很近,且與擠壓筒接觸面積較大,C區(qū)金屬也將受到擠壓筒壁對(duì)其產(chǎn)生的摩擦的強(qiáng)烈影響,C區(qū)金屬主要流向板材的棱角處,亦即圖1中擠壓板材的BS部位,B區(qū)金屬主要流向板材的邊部,A區(qū)金屬則主要流向板材的中部,越靠近板材表層,受模具和擠壓筒壁摩擦的影響越大,變形也越嚴(yán)重。另一方面,由于鎂的導(dǎo)熱系數(shù)大、散熱快,與擠壓筒接觸后溫降快,錠坯靠近擠壓筒壁的區(qū)域溫度降低。從圖中也可以直觀地看出,C區(qū)金屬溫降最明顯,其次為B區(qū),再次為A區(qū);另一方面,由于B區(qū)和C區(qū)金屬發(fā)生了強(qiáng)烈的剪切變形,使擠壓板材邊部的儲(chǔ)能增高,原子擴(kuò)散能力顯著增強(qiáng),又由于這些區(qū)域?qū)嶋H變形溫度較低,滿足了第二相析出的條件。因此,在擠壓板材的BS,BM部位最有可能形成析出相,并對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒長大形成阻礙作用。圖3在BS和BM部位觀察到的大量M g5.05Gd平衡析出相應(yīng)主要是金屬流入變形區(qū)之前就已析出所致。

圖7 板材擠壓過程中變形區(qū)內(nèi)金屬流動(dòng)示意圖Fig.7 Schematic diagram of the metal flow during extrusion

析出相對(duì)擠壓板材邊部的晶粒細(xì)化也會(huì)產(chǎn)生一定的作用,如圖4所示。在M g5.05Gd平衡析出相密集的局部,晶粒尺寸遠(yuǎn)小于該部位的平均值9.0μm,這可歸因于析出相造成的粒子激發(fā)形核(PSN)再結(jié)晶機(jī)制的作用。綜上所述,在板材的邊部,由于Z參數(shù)增大、析出相阻礙再結(jié)晶晶粒長大和粒子激發(fā)形核(PSN)再結(jié)晶等細(xì)化晶粒效應(yīng)的共同作用,使實(shí)際晶粒尺寸小于模型預(yù)測(cè)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸。

由于A區(qū)金屬大部分距離擠壓筒壁較遠(yuǎn),散熱條件不如B,C區(qū),特別是擠壓件的MM部位,擠出后仍有可能處于較高的溫度,根據(jù)式(1),這有可能使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸大于平均值。另外,還有可能在擠出后發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶,也會(huì)使其晶粒較動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的大。因此,M S與MM部位的晶粒尺寸不僅會(huì)大于BM和BS部位的晶粒尺寸(見圖3和表1),而且也大于模型預(yù)測(cè)的。另外,A區(qū)內(nèi)靠近表面的金屬由于與擠壓筒和模具接觸也將發(fā)生強(qiáng)烈的剪切變形,并向板材中心減弱。事實(shí)上,沿圖3(a)中箭頭所指方向,晶粒尺寸逐漸變大,M S部位的樣品擠壓態(tài)的硬度也高于MM部位的樣品,這正好反映了A區(qū)內(nèi)剪切變形分布特點(diǎn)的影響?？傊?在板材的中部,由于溫度升高引起的Z參數(shù)減小和靜態(tài)再結(jié)晶等粗化晶粒效應(yīng)的共同作用,使實(shí)際晶粒尺寸大于預(yù)測(cè)值。

擠壓過程的變形與溫度不均勻性造成的析出相分布特點(diǎn)會(huì)進(jìn)一步影響時(shí)效后板材的性能。從擠壓板材的性能演變來看,擠壓后板材邊部的晶粒尺寸小于中部,且有較多亞微米級(jí)M g5.05Gd平衡相析出,硬度值較中部高;但時(shí)效處理后,擠壓板材中部的時(shí)效強(qiáng)化效應(yīng)更加顯著,使其硬度值反而高出邊部。由此也可以看出,時(shí)效強(qiáng)化對(duì)EW 83合金的力學(xué)性能起著十分重要的作用。

4 結(jié)論

(1)EW 83合金擠壓板材在成形過程中組織演變受再結(jié)晶與析出第二相的共同影響,強(qiáng)烈的不均勻變形與溫度分布使得其各部位的組織與性能不均勻性顯著。

(2)在板材的邊部,由于實(shí)際Z參數(shù)增大、析出相阻礙再結(jié)晶晶粒長大和粒子激發(fā)形核(PSN)再結(jié)晶等三類細(xì)化晶粒效應(yīng)的耦合作用,實(shí)際晶粒尺寸小于平均Z—參數(shù)預(yù)測(cè)值約1倍;在板材的中部,由于溫度升高引起的實(shí)際Z參數(shù)減小和靜態(tài)再結(jié)晶長大效應(yīng)的作用,實(shí)際晶粒尺寸大于Z—參數(shù)預(yù)測(cè)值約1倍。

(3)擠壓后板材邊部的晶粒尺寸小于中部,且有較多亞微米級(jí)M g5.05Gd平衡相析出,硬度值較中部高約5%;但時(shí)效處理后,擠壓板材中部的時(shí)效強(qiáng)化效應(yīng)更加顯著,使其硬度值反而高出邊部約10%。

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Study on Heterogeneity of M icrostructures and Properties of A s2extruded EW 83 M agnesium A lloy Plate

HU Tian2yun1,2,DENG Yun2lai1,3,TANG Chang2ping1,3,ZHANG Xin2ming1,3
(1 School of M aterials Science and Engineering,Central South U niversity,Changsha 410083,China; 2 Departments of Civil Engineering,Hunan City University,Yiyang 413000,Hunan,China; 3 The Key Labo rato ry of Nonferrous M etal M aterials Science and Engineering(M inistry of Education),Changsha 410083,China)

Heterogeneity of microstructure and mechanical p ropertiesof the as2extruded EW 83 magne2 sium alloy p late w as investigated by meansof OM,SEM,EDS,XRD and hardness testing.It is found that heterogenous evolution of the microstructures are affected by the recrystallization and p recipitati2 on particle.In the edge of the plate,because of the grain refining effects resulted f rom the increase of the real Z parameter(heavy shear defo rmation and quick decrease of temperature),the hindering mo2 tion of the grain grow th by the p recipitation particles,and the recrystallization by particles stimulated nucleation(PSN),themeasured grain size is half of the p redicted one by themean parameter(Z—).In the middle of the p late,because of the grain coarsening effects caused by the decrease of the real Z pa2 rameter,static recrystallization,the measured grain size is tw ice times as the p redicted one by the Z—. The hardness value of the specimens cutting from the edge of the as2F p late increases by 5%than those of the middle one.However,after aged at 215℃,the peak hardness of the specimens cutting from the middle of the as2T6 p late increases by 10%than that of the edge one.

M g2Gd2Y;extrusion;m icrostructure;p roperty;heterogeneity

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):100124381(2010)1120030205

2010203220;

2010207215

胡天云(1972—),男,碩士,從事耐熱鎂合金方面的研究工作,聯(lián)系地址:湖南長沙中南大學(xué)本部材料學(xué)院419室(410083), E2mail:tcpswnu@163.com