中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)目前存在的某些問題

董榮富

云南省保山市食品藥品檢驗(yàn)所，云南 寶山 678000

眾所周知，中藥質(zhì)量與其品種、產(chǎn)地、采收季節(jié)方法和部位等因素有著密切的關(guān)系，中藥檢驗(yàn)涉及的因素也比較復(fù)雜，稍不注意就會(huì)導(dǎo)致判斷誤差，所以中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂是中藥檢驗(yàn)的重中之重，在此筆者謹(jǐn)粗淺地闡述一下歷年來(lái)在檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的問題，共同研討改進(jìn)思路。

1 豬砂（豬膽結(jié)石）

作為一種民間習(xí)用藥，常有送檢樣品，但因無(wú)相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，出具的報(bào)告不具法律依據(jù)，故無(wú)法受檢。

2 柴胡注射液 WS3－B―3297―98（中藥成方制劑部頒標(biāo)準(zhǔn)第十七冊(cè)）211頁(yè)

【鑒別】（1）（2）取本品各2ml，分置甲、乙兩支試管中，乙管置水浴中蒸干后，殘?jiān)铀?ml使溶解，…

該標(biāo)準(zhǔn)制訂明顯有誤，據(jù)筆者在實(shí)際操作中，甲、乙兩支試管置水浴中蒸至8個(gè)多小時(shí)都沒有干；為提高工作效率，筆者改為用蒸發(fā)皿蒸干，結(jié)果只用5～10分鐘就蒸干了，殘?jiān)铀?ml使溶解并移置于試管內(nèi)，其他操作同標(biāo)準(zhǔn)，呈正反應(yīng)。

原因：是試管內(nèi)的水溶液受熱變成氣體，未沖出試管口即被冷凝變成液體返回底部，如此循環(huán)故難以蒸干。

3 復(fù)方甘草片 《中國(guó)藥典》2000年版二部503頁(yè)、《中國(guó)藥典》2010年版二部576頁(yè)

【鑒別】按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：用碘化鉍鉀試液顯色檢出嗎啡，結(jié)果不明顯；筆者改用稀碘化鉍鉀試液顯色，仍掩蓋其斑點(diǎn)；再改用改良碘化鉍鉀試液則即顯紅色斑點(diǎn)，但過(guò)10多秒鐘斑點(diǎn)顏色即消失，再噴以改良碘化鉍鉀試液則又顯紅色斑點(diǎn)→瞬間消失，所以在鑒別此項(xiàng)時(shí)要注意觀察，并且在標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)該有所提示，以免誤判。

4 復(fù)方大青葉 WS3－B―3901―98（中藥成方制劑部頒標(biāo)準(zhǔn)第二十冊(cè)）201頁(yè)

【鑒別】（4）取本品2ml，加水10ml、鹽酸1ml，水浴加熱1～2分鐘，加堿性酒石酸銅試液2ml，產(chǎn)生紅棕色沉淀。

結(jié)果：未產(chǎn)生紅棕色沉淀。

改用：…取本品2ml，加水10ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱1～2分鐘，產(chǎn)生紅棕色沉淀；或不加鹽酸1ml，直接加堿性酒石酸銅試液2ml，產(chǎn)生紅棕色沉淀。

原因：游離糖的反應(yīng)條件是在堿性條件下，加鹽酸反而中和其堿性，故反應(yīng)不明顯。屬于標(biāo)準(zhǔn)制訂明顯有誤。

5 調(diào)經(jīng)止痛片 WS3－B―1621―93（中藥成方制劑部頒標(biāo)準(zhǔn)第十八冊(cè)）157頁(yè)

【鑒別】（2）取本品10片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?%鹽酸溶液10ml使溶解，濾過(guò)，濾液用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)?%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過(guò)，取濾液分置3支試管中，第一管加碘化鉍鉀試液2～3滴，即生成橙紅色沉淀，第二管…

按上述標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，呈陰性反應(yīng)，復(fù)檢仍為澄清液。

改為：加95%乙醇30ml，加熱回流30分鐘，過(guò)濾，濾液加活性炭5g攪拌均勻，在水浴上加熱，趁熱過(guò)濾，取濾液，分置3支試管中，每支1ml，分別加入碘化汞鉀試液→呈黃白色沉淀；碘化鉍鉀試液→呈橙紅色沉淀；硅鎢酸試液→呈黃白色沉淀。

此法用活性炭排除了中藥本身的顏色干擾，保存了生物堿的活性，操作減少了繁瑣，變得較簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果直觀、易觀察。

6 枇杷止咳顆粒 WS3－B―1145―92（中藥成方制劑部頒標(biāo)準(zhǔn)第第六冊(cè)）77頁(yè)

【鑒別】（2）取本品5g，加水20ml使溶解，加氨試液呈堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)?%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過(guò)，取濾液分置3支試管中，一管加碘化鉍鉀試液生成橘紅色沉淀；一管加碘化汞鉀試液生成黃白色沉淀；另一管加硅鎢酸試液生成白色沉淀。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：碘化鉍鉀試液→呈橘紅色沉淀；碘化汞鉀試液→呈黃白色沉淀；硅鎢酸試液的反應(yīng)不明顯。

經(jīng)多次摸索，改為：取本品5g，加5～10%乙醇溶液20ml使溶解，加氨試液呈堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)?%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過(guò)，取濾液分置3支試管中，一管加碘化鉍鉀試液生成橘紅色沉淀；一管加碘化汞鉀試液生成黃白色沉淀；另一管加硅鎢酸試液生成白色沉淀。

結(jié)果：用上述三種檢查生物堿的試劑反應(yīng)，稍置后均呈陽(yáng)性反應(yīng)。

原因是：水溶性成分的顏色干擾了生物堿的顏色反應(yīng)。

7 沉香 《中國(guó)藥典》2000年版一部146頁(yè)、《中國(guó)藥典》2010年版一部172頁(yè)

【鑒別】（2）取【浸出物】項(xiàng)下醇溶性浸出物，進(jìn)行微量升華，得黃褐色油狀物，香氣濃郁，于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇1～2滴，漸顯櫻紅色，放置后顏色加深。

在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)：在油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，即顯櫻紅色，再滴加乙醇1～2滴，顏色即褪，放置后顏色加深。

或于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，即顯櫻紅色，放置后顏色加深。

建議：修改標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可省去再滴加乙醇1～2滴，以免出現(xiàn)判斷誤差。

8 蛇膽川貝液 WS3－B―1145―92（中藥成方制劑部頒標(biāo)準(zhǔn)第九冊(cè)）178頁(yè)及國(guó)家藥監(jiān)局國(guó)藥管注「2000」168號(hào)附件：蛇膽川貝液暫行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【鑒別】（2）應(yīng)檢出平貝母

…取出，晾干，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

按此方法，未顯斑點(diǎn)。

改為：噴以改良碘化鉍鉀試液后，再噴以亞硝酸鈉乙醇溶液，即顯淡棕色的2個(gè)斑點(diǎn)，待溶液干燥后又消失，故在觀察時(shí)應(yīng)注意；若置紫外光燈（254nm）下觀察顯淡藍(lán)色斑點(diǎn)。

【含量測(cè)定】精密量取本品150ml，…

按此標(biāo)準(zhǔn)取量，僅含量測(cè)定一項(xiàng)就消耗樣品150ml×3倍，加上其他項(xiàng)目的約90ml，生物測(cè)定用2盒，按樣品的3倍量抽樣，則需抽取樣品33盒，才夠檢驗(yàn)，給生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)單位造成不小的損失，也給抽檢工作帶來(lái)許多不便，據(jù)我們實(shí)地抽檢發(fā)現(xiàn)，除了在醫(yī)藥批發(fā)單位的量足夠抽檢外，到醫(yī)療單位（如衛(wèi)生院、個(gè)體診所）及藥品連鎖店時(shí)，多數(shù)僅僅進(jìn)貨10～20盒，故無(wú)法全檢，多做缺項(xiàng)處理。

綜上所述，只是在檢驗(yàn)工作中遇到的少量問題，由于中藥檢驗(yàn)的結(jié)果直接涉及到中藥質(zhì)量的好壞，所以中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定是中藥檢驗(yàn)的重中之重，建議有關(guān)部門修改質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注重方法從簡(jiǎn)、時(shí)間從快考慮，樣品量注重微量或少量，檢驗(yàn)結(jié)果力求直觀、準(zhǔn)確、易于判斷。

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S]．中藥成方制劑（第十七冊(cè)）.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（第二部）[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000．

[3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（第二部）[M]．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010．

[4]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S]．中藥成方制劑（第二十冊(cè)）．