粉末冶金鎢(W)電極旋鍛制造過程中碎裂原因分析

葛偉勤

(吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院,吉林 長春 130025)

0 引 言

用粉末冶金方法制造的鎢產(chǎn)品以鎢絲、鎢帶和各種鍛造元件居多。鎢熔點高,電子發(fā)射能力強,彈性模量高,蒸汽壓低,故最早用作熱電子發(fā)射的電極材料,其工作溫度多高于2500℃,如常見的原子氫焊槍電極、電弧焊槍電極等。隨著人們對電極材料要求的提高,各種各樣的鎢電極陸續(xù)被研發(fā)使用,如釷鎢電極、鈰鎢電極、鑭鎢電極、釔鎢電極、復(fù)合稀土鎢電極等。鎢電極主要應(yīng)用于惰性氣體保護焊、等離子切割、噴涂和熔煉等,是機械、造船、航空航天、建筑、核電、冶金等領(lǐng)域不可或缺的功能材料。

鎢材坯料的成型方法以粉末燒結(jié)工藝為主。棒材的熱旋鍛工藝加工是電極材料制備的常見工藝方法之一。

粉末燒結(jié)一般在產(chǎn)物熔點以下進行,以保證得到均勻的物相。控制燒結(jié)溫度和燒結(jié)過程直接影響到產(chǎn)物的顯微組織、物相構(gòu)成、工藝性能和使用性能。

多晶體的鎢燒結(jié)后具有很高的室溫脆性,變形時多表現(xiàn)為脆性斷裂。只有在1300℃以上的溫度,用粉末冶金方法制造出的鎢坯才可以經(jīng)受住旋錘鍛造加工成所需尺度。

旋錘鍛造是利用一副或兩副錘模圍繞制件旋轉(zhuǎn)鍛打,即旋轉(zhuǎn)模鍛。一方面環(huán)繞主軸進行高速旋轉(zhuǎn),同時對坯料沿徑向以頻率為 600～12000次/min的高速進行脈沖式的鍛打;每次的變形量極小,從而摩擦阻力或變形抗力均很小。旋鍛過程中,被鍛件承受瞬時單向壓應(yīng)力,因而有利于被加工材料的加工變形,所以,成為很適合于高強度低塑性鎢坯料的加工變形的方法,也是目前較成熟的工藝方法。

具有多孔低密度的燒結(jié)金屬鎢坯料,在旋錘鍛打變形以后可獲得致密的纖維金屬結(jié)構(gòu),從而使金屬的塑性和強度指標都相應(yīng)地提高了。并且隨著變形程度的增加,將雜亂排列的多孔粗晶組織逐步轉(zhuǎn)變成為致密定向排列的細晶組織,從而為生產(chǎn)合格的棒材和順利地進行拉絲創(chuàng)造了有利條件[1-5]。在實際生產(chǎn)過程中,常會因一些因素控制不當導(dǎo)致旋鍛過程中出現(xiàn)問題,有時甚至導(dǎo)致工藝過程無法進行。文中針對某企業(yè)實際生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的粉末燒結(jié)鎢棒料旋鍛過程中發(fā)生碎裂和劈裂等實際工程問題展開研究工作。意在找出問題產(chǎn)生原因,為調(diào)整工藝過程,提高產(chǎn)品生產(chǎn)成品率作理論和技術(shù)支持。

1 樣品來源

實驗用不同工藝階段的鎢電極樣品來源于某鎢鉬材料廠,棒料若干,直徑1～16 mm,燒結(jié)工藝是采用電磁感應(yīng)垂熔燒結(jié),相對移動速度1.0～1.5 mm/min。旋鍛加工一次變形量為25%。樣品均為棒料,取自不同工藝階段的質(zhì)量合格棒料和軋制過程中碎裂的棒料,實際樣品如圖1所示。

所有樣品均為棒料,直徑在1～16 mm的范圍內(nèi),其中1～8號樣品為在軋制過程中發(fā)生了斷裂的坯樣,9號樣品為質(zhì)量合格品。其中1號樣品最具有代表性,取自初次旋鍛變形碎裂區(qū),工藝過程非正常碎裂斷口和取樣時人為折斷的正常斷口均被完整保留下來,用肉眼就可以清晰地看到斷面晶粒尺度的差別,記錄結(jié)果如圖2所示。

圖1 現(xiàn)場采集的樣品照片

圖2 1號樣品兩端斷口對比照片,4×

從圖2可以清楚地看,到兩端的晶粒粗細明顯不同,A端的邊緣部分晶粒比較細小,中心部位則有大量的粗晶粒,同時存在著大量的閃光面。而B端的晶粒比較細小,且分布無明顯區(qū)域化,同時僅有極少量閃光面。該樣品總長度為3.5 cm,在如此短距離的斷裂面上,晶粒組織就已經(jīng)表現(xiàn)出如此大的區(qū)別,可推斷整體上的顯微組織很不均勻。

2 實驗檢測設(shè)備及分析內(nèi)容

采用金相顯微鏡(Nikon EPIPHOT 300);掃描電子顯微鏡(KYKY-2800型掃描電鏡,SEM)和能譜儀對所采集的樣品進行顯微組織分析、斷口分析和成分分析。

實際采樣進行了斷口分析、微區(qū)成分分析、顯微組織和顯微組織缺陷分析。

3 檢測結(jié)果與分析

3.1 光學顯微鏡顯微組織檢測結(jié)果

1號樣品的橫向截面顯微組織檢測結(jié)果表明,粉末冶金坯料中存在聚集孔洞,如圖3所示。

圖3 1號樣品橫向截面顯微組織照片

圖中黑色點狀為孔洞。

3.2 掃描電鏡與能譜分析

3.2.1 SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織

SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織有很少量微細孔,碎裂樣品顯微組織有大量夾雜物和較粗大孔洞存在,如圖4所示。

圖4 SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織,200×

從圖中可以看出,夾雜物集中分布于樣品邊緣附近。

3.2.2 斷口分析

取碎裂樣品6號樣斷口橫斷面進行低倍觀察,發(fā)現(xiàn)樣品邊緣存在大量團聚孔洞和塊狀夾雜物,如圖5(a)所示。

取碎裂樣品6號樣斷口橫斷面進行高倍觀察,完整金屬斷裂面為穿晶解理斷裂,如圖5(b)所示。

取8號樣品斷口檢測結(jié)果如圖5(c)所示。

出現(xiàn)燒結(jié)不足現(xiàn)象。取劈裂樣品縱斷裂面斷口分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)夾雜物,如圖6所示。

圖5 碎斷樣品(6號、8號)斷面斷口分析結(jié)果

圖6 劈裂樣品縱斷裂面斷口分析結(jié)果

3.2.3 夾雜物成分分析

為了找出夾雜物的來源,采用能譜分析方法對其化學成分進行檢測分析,結(jié)果如圖7所示。

推斷夾雜物為NaCl,CaCl2及其雜質(zhì)FeS等。

4 檢測結(jié)果分析與結(jié)論

4.1 粉末燒結(jié)鎢(W)電極旋鍛制造過程中出現(xiàn)碎裂的原因

一個加工狀態(tài)良好的粉末燒結(jié)W電極材料坯料的顯微組織應(yīng)是結(jié)合致密,晶粒大小均勻,無孔洞聚集和大塊夾雜物。

根據(jù)對該企業(yè)生產(chǎn)樣品的分析結(jié)果,表明被旋鍛加工鎢棒材料主要存在3種嚴重的先天缺陷:

其一是粉末燒結(jié)工藝不穩(wěn)定,燒結(jié)溫度和時間不均衡出現(xiàn)某些區(qū)域燒結(jié)不足,沒有達到完全、均勻的燒結(jié)狀態(tài);

其二是在粉末燒結(jié)坯料中存在大量聚集的孔洞;

其三是在粉末燒結(jié)坯料中存在大量的非金屬夾雜物。

這3個方面就其后續(xù)加工而言是非常致命的問題,即使是出現(xiàn)其中的一種問題都會導(dǎo)致坯料在旋鍛過程中的碎裂,在此次生產(chǎn)“事故”中。同時出現(xiàn)上述3種致命缺陷,出現(xiàn)粉末燒結(jié)坯料在旋鍛加工過程中的碎斷是必然的。為了幫助企業(yè)解決實際問題,作者進行了生產(chǎn)過程現(xiàn)場跟蹤,分別在燒結(jié)工藝參數(shù)、燒結(jié)前的預(yù)處理和控制燒結(jié)保護鹽的加入方式等各個環(huán)節(jié)進行改造,避免和減輕了上述3種缺陷的出現(xiàn),為企業(yè)實現(xiàn)正常生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。

圖7 完整金屬和夾雜物區(qū)域的化學成分能譜分析結(jié)果

4.2 工藝調(diào)整建議

(1)根據(jù)鎢棒坯直徑大小調(diào)整中頻燒結(jié)工藝參數(shù),調(diào)整趨勢為隨著鎢棒直徑增大,感應(yīng)電流頻率適當降低,相對移動速度適當減小。

(2)適當減小一次變形量,相應(yīng)提高2次、3次等后續(xù)多次變形(旋鍛)時的加熱溫度,保證旋鍛變形前鎢棒材料發(fā)生完全再結(jié)晶。鎢的變形再結(jié)晶溫度隨著變形量的增大和變形次數(shù)的增多,再結(jié)晶溫度有提高的趨勢。

(3)注意工藝環(huán)境維護,避免有害物混入鎢粉燒結(jié)坯料中。

[1]劉山宇,蘇學寬,楊建參,等.三元復(fù)合稀土鎢電極燒結(jié)分層機理探討[J].上海有色金屬,2009(2):49-51.

[2]王發(fā)展,張 暉,丁秉鈞.W-Tho-2電極材料的研究進展[J].兵器材料科學與工程,2001(4):61-64.

[3]聶祚仁,周美玲,張久興,等.稀土鎢電極材料及稀土氧化物的作用[J].稀有金屬材料與工程,1997(6):1-5.

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