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    影響谷維素片含量測(cè)定因素的考察

    2010-06-02 02:34:16孫艷杰王皓
    中國實(shí)用醫(yī)藥 2010年30期
    關(guān)鍵詞:水浴加谷維素庚烷

    孫艷杰 王皓

    谷維素片為基本藥物,收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑(第一冊(cè))[2],用于植物神經(jīng)功能失調(diào),經(jīng)前期緊張癥及更年期綜合征。谷維素片應(yīng)用廣泛,藥品質(zhì)量倍受重視。藥品質(zhì)量優(yōu)劣,直接關(guān)系到廣大人民群眾的用藥安全。2008年,我所抽到同一廠家、不同批號(hào)的三批谷維素片藥品,分別由三名檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)。含量檢測(cè)結(jié)果差異較大,為了找出試驗(yàn)誤差的主要原因,提高檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。為此,本文對(duì)影響谷維素含量測(cè)定的因素進(jìn)行了考查。

    1 儀器與試藥

    UV-2450紫外-可見分光光度計(jì),日本島津公司;正庚烷為分析純,天津市康科德科技有限公司

    2 方法與結(jié)果

    2.1 測(cè)定方法[2]取本品 10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于谷維素 15mg)若干份,置 50ml量瓶中,加正庚烷 40m l,置 80℃、90℃和 98℃ ~100℃水浴中不斷振搖使溶解,冷卻至室溫,再加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液 2ml,置 50ml量瓶中,加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法[1],在 315nm的波長處測(cè)定吸光度。按谷維素的吸收系數(shù)()為 350計(jì)算,即得。

    2.2 測(cè)定結(jié)果

    表1 水浴加熱溫度為 80℃谷維素的含量(標(biāo)示量%,n=3)

    表2 水浴加熱溫度為 90℃谷維素的含量(標(biāo)示量%,n=3)

    表3 水浴加熱溫度為 98℃~100℃谷維素的含量(標(biāo)示量%,n=3)

    結(jié)果表明:谷維素片的含量測(cè)定中,水浴加熱的溫度對(duì)谷維素片含量的測(cè)定結(jié)果影響顯著,最佳的水浴溫度應(yīng)為 98℃~100℃,水浴加熱時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有顯著影響。

    3 討論

    3.1 通過對(duì)谷維素片含量測(cè)定中加熱溫度和加熱時(shí)間的考察,可以看出:谷維素片的含量測(cè)定,在 98℃~100℃水浴中加熱測(cè)得含量高于在 80℃、90℃水浴中加熱測(cè)得的含量。加熱 15min、20min、25min與 30min測(cè)定的含量結(jié)果無顯著差異。

    3.2 谷維素為以環(huán)木菠蘿醇類為主體的阿魏酸脂的混合物,為白色或類白色的粉末,在丙酮、三氯甲烷中溶解,在乙醇或正庚烷中微溶,在水中不溶。所以我們?cè)诩訜釙r(shí)一定要達(dá)到水浴的溫度,使谷維素充分溶解,否則會(huì)導(dǎo)致含量偏低。

    3.3 水浴加熱的溫度對(duì)谷維素片含量的測(cè)定結(jié)果影響顯著,最佳的水浴溫度應(yīng)為 98℃~100℃。水浴加熱時(shí)間 15min為宜。

    3.4 谷維素片含量測(cè)定的注意事項(xiàng):

    3.4.1 谷維素片的含量測(cè)定中,一定嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)[1]操作,控制水浴加熱的溫度并時(shí)時(shí)振搖。

    3.4.2 水浴加熱后放冷,一定要放冷至室溫,否則溶液的熱脹冷縮會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的誤差。

    3.4.3 所用的玻璃儀器要清潔、干燥無水,尤其是所用的 50 ml容量瓶一定要無水,因?yàn)楣染S素在水中幾乎不溶,否則會(huì)由于少量水的存在導(dǎo)致谷維素片的溶解度降低,而導(dǎo)致測(cè)得的含量偏低。

    [1]《中國藥典 2005年版二部》附錄 IVA.

    [2]衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè),55頁.

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