白玉蘭種子揮發(fā)油成分的GC-MS分析

楊 靖，黎 莉，戴立珍，黃齊茂，胡學(xué)雷

(武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，綠色化工過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖北 武漢 430074)

0 引 言

白玉蘭 (MagnoliadenudateDesr.) 又名玉蘭、望春花、玉堂春，是木蘭科木蘭屬的落葉喬木，花朵潔白碩大，花香似蘭，深受人們喜愛(ài).它的花瓣可食或生產(chǎn)玉蘭花浸膏.花蕾名為辛夷，為常用中藥，具有散風(fēng)寒、通鼻竅之功能，用于外感風(fēng)寒、頭痛鼻塞、鼻淵、濁涕常流等癥[1].根據(jù)已查閱文獻(xiàn)，對(duì)白玉蘭花和花蕾的揮發(fā)油成分的研究較多，而對(duì)白玉蘭種子揮發(fā)油的研究較少，故為了既能觀賞美麗的白玉蘭花又充分開(kāi)發(fā)和應(yīng)用該藥用植物，本文利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)白玉蘭種子揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與材料

Thermo Finnigan TRACE GC-MS氣相色譜一質(zhì)譜氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀，揮發(fā)油提取器.白玉蘭種子于2008年10月采于湖北省武漢市洪山區(qū)，經(jīng)中南民族大學(xué)萬(wàn)定榮教授鑒定，白玉蘭種子為木蘭科木蘭屬落葉喬木白玉蘭 (MagnoliadenudateDesr).的干燥成熟種子.無(wú)水硫酸鈉等化學(xué)試劑均為分析純.

1.2 揮發(fā)油的提取

將100 g粉碎后的白玉蘭種子，按 《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部附錄方法提取揮發(fā)油，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后得揮發(fā)油0.26 g，收率為0.26%.揮發(fā)油為黃色透明、比水輕的油狀液體，具有濃郁的特殊嗅味.

2 結(jié)果與分析

2.1 揮發(fā)油的GC/MS分析

GC汽化室溫度為250 ℃，美國(guó)J&W.HP-5 (30 m×0.25 mm,0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱，以10 ℃/min的升溫速率由50 ℃程序升溫至290 ℃，恒溫30 min，載氣為99.999%高純氦.MSD離子源為EI源，離子源溫度為200 ℃，電子能量為70 eV， 掃描質(zhì)量范圍為40～550 aum，進(jìn)樣量1 μL，使用美國(guó)NIST02譜庫(kù).

2.2 結(jié)果

按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得到白玉蘭種子揮發(fā)油的總離子流圖 (圖1).

圖1 白玉蘭種子揮發(fā)油總離子流圖

從中共分離出16個(gè)色譜峰，根據(jù)相應(yīng)的MS譜圖，通過(guò)檢索NIST數(shù)據(jù)庫(kù)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)，按照各峰的質(zhì)譜裂片圖，并與文獻(xiàn)[2-9]對(duì)照，鑒定了其中12個(gè)峰的成分.以扣除溶劑峰的色譜圖的全部峰面積為100%，按照峰面積歸一化法計(jì)算各化合物在揮發(fā)油中的相對(duì)含量，結(jié)果如表1所示.

表1 白玉蘭種子揮發(fā)油的化學(xué)成分及相對(duì)含量

3 討 論

由表1可知，白玉蘭種子揮發(fā)油中成分大多為烯類，其中間傘花烴含量為34.68%，對(duì)傘花烴含量為55.16%，β-丁香烯的含量為9.26%，三者占了其總含量的99.1%.不過(guò)，1,8-桉葉油素與對(duì)傘花烴兩者炭數(shù)相同，結(jié)構(gòu)相似，分子量相近，極性相似，在一般色譜柱上很難分離，所以兩者的具體含量還有待進(jìn)一步研究.通過(guò)分析，初步明確了白玉蘭種子揮發(fā)油的主要成分及含量，為進(jìn)一步合理開(kāi)發(fā)與綜合利用該植物提供了一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù).

參考文獻(xiàn)：

[1]邱天道.本草外用指南[M].北京:軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)出版社, 2001：79.

[2] Wang Hong Wu, Lu Xian Ge, Peng Yan Xia. Analysis of the essential oils from the flowers and leaves of Magnolia denudata Desr. in different seasons by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Jingxi Huagong, 2007, 24(3):257-260.

[3] Fujita S, Ishimatsu Y, Fujita Y.Miscellaneous contributions to the essential oils of the plants from various territories.XLII.On the components of the essential oils of Magnolia denudata Desr [J].Yakugaku Zasshi, 1977, 97(11):1216-1218.

[4]張堅(jiān),孫培龍,徐雙陽(yáng),等.白玉蘭精油的化學(xué)成分[J].精細(xì)化工,2006,23(4):372-374.

[5]閆茂華.玉蘭種子的芳香油提取實(shí)驗(yàn)[J].科學(xué)教育,2002,8(1):48.

[6]呂金順,郭峰.望春玉蘭花蕾揮發(fā)油的化學(xué)成分分析[J].分析化學(xué),2003,31(12):1535.

[7]朱雄偉,楊晉凱,胡道偉.辛夷成分及其藥理研究綜述[J].海峽藥學(xué),2002,14(5):5-7.

[8]邱琴,劉廷禮,崔兆杰,等.GC-MS法測(cè)定辛夷揮發(fā)油成分[J].中藥材,2001,24(4):269-270.

[9]程朝暉,龔春暉,金波,等.辛夷超臨界萃取物的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].中國(guó)食品添加劑,2003(2):109-lll.