材料熱物性測試的研究現(xiàn)狀及發(fā)展需求

陳桂生，廖 艷，曾亞光，付志勇,鄧麗娟

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

1 引 言

材料科學是人類生產(chǎn)、生活，社會發(fā)展的支柱和科學研究、科技創(chuàng)新最重要的基礎(chǔ)，國家經(jīng)濟建設(shè)、國防建設(shè)和高新技術(shù)的發(fā)展都離不開材料，材料日益成為國家重要的戰(zhàn)略資源。

材料的熱物性是材料的重要特征參量，它是指材料在熱過程中所表現(xiàn)出來的反映各種熱力學特性的參數(shù)的總稱，包括材料的導熱系數(shù)、熱擴散率、比熱容、熱膨脹系數(shù)、發(fā)射率、熱流密度等[1]。材料熱物性參量在航空航天、新材料的研究和開發(fā)、能源的有效利用、國防技術(shù)、微電子技術(shù)等高新技術(shù)領(lǐng)域以及建筑節(jié)能、空調(diào)制冷、石油化工、生物工程、醫(yī)學、冶金、電力等工業(yè)領(lǐng)域都具有明顯的科學意義和重要的工程應用價值。

能源短缺是當今全球經(jīng)濟發(fā)展所面臨的重大挑戰(zhàn)，這使節(jié)能技術(shù)研究及其推廣應用被各國列為重點發(fā)展對象。隨著我國國民經(jīng)濟的快速增長，一方面能源缺口逐年擴大，另一方面我國的能源利用率仍然偏低，節(jié)能及提高能源利用效率方面大有潛力可挖。節(jié)能技術(shù)的研究，首先從關(guān)注能量的耗散開始。能量的耗散主要集中在熱力轉(zhuǎn)換這一過程中，如電力生產(chǎn)、煉鋼、化工產(chǎn)品的分解與合成、建筑采暖等都是通過熱力轉(zhuǎn)換過程完成。因此，提高熱力轉(zhuǎn)換效率及降低轉(zhuǎn)換過程中的能源損耗是節(jié)能的重要途徑。要提高熱力轉(zhuǎn)換效率和降低能源的損耗，合理地控制熱能的轉(zhuǎn)移和傳遞方式，就必須對材料的熱物性參數(shù)進行研究，建立測試體系為各行業(yè)降低能耗和節(jié)能技術(shù)的研究推廣提供可靠的技術(shù)支撐。

2 熱物性測試技術(shù)的發(fā)展過程

早在18世紀，人類就開始對材料的熱物性進行探索和系統(tǒng)研究。1730年，荷蘭的天文學家Petrus Von Musschenbrock研究了鐘擺桿的熱變形對鐘擺周期的影響，并從鐵、鋼、銅、錫和鉛中選了熱膨脹系數(shù)最小的鐵材料，用于制作鐘擺桿等；1753年Franklin提出了不同物質(zhì)具有不同的接受和傳遞熱量能力的概念；1787年，F(xiàn)ordgce進行了生鐵和紙板導熱性能的對比試驗；1789年，Ingen和Hausz首次建成了測試固體導熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)比較法實驗裝置[1-3]。

由于20世紀50年代空間技術(shù)發(fā)展的推動，20世紀70年代能源危機出現(xiàn)后新能源、保溫技術(shù)和節(jié)能材料迅速發(fā)展的迫切需要，人們對熱物性的測試和研究取得了重大進步，逐漸形成了一門以研究和測試物質(zhì)宏觀熱物理屬性、探索宏觀熱物性與物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)之間關(guān)系的嶄新學科分支——熱物性學。

20世紀80年代，熱物性測試基本處于厘米至毫米尺度。近二十年，隨著納米科技、微電子機械系統(tǒng)（MENS）、低維材料、納米生物醫(yī)藥等領(lǐng)域高新技術(shù)的迅速發(fā)展，許多研究對象已進入納米尺度，熱物性測試從傳統(tǒng)方法研究進入了又一個新的發(fā)展階段，基于納米尺度低維材料和微器件的熱物性測試新原理、新方法和新裝置的研究應運而生。材料熱物性參數(shù)發(fā)展至今，其主要測試方法如圖1所示[1，4-6]。

3 國外研究現(xiàn)狀

在歐美等發(fā)達國家已廣泛、系統(tǒng)地開展材料熱物性參數(shù)測試，并已建立比較完善的熱物性參數(shù)測試傳遞體系。發(fā)達國家的國家計量研究院（如美國NIST[7]、英國國家物理實驗室（NPL）、俄羅斯科學院的高溫研究所和熱物理研究所，以及德國的物理技術(shù)研究院（PTB）的熱學處等）、研究院所、大型企業(yè)研發(fā)中心和著名大學（如美國普渡大學、德國慕尼黑工業(yè)大學和卡羅斯大學、日本慶應大學、英國曼徹斯特大學等）都建有比較齊全的材料熱物性測試裝置，包括各種類型的固、液體導熱率、熱擴散系數(shù)、比熱、熱膨脹系數(shù)、表面輻射、發(fā)射和反射率測試裝置。

隨著納米材料的開發(fā)利用以及微電子集成電路技術(shù)等高新技術(shù)的迅速發(fā)展，發(fā)達國家對納米材料和微器件的熱物性測量開展了廣泛的研究，并建立納米薄膜[8]、納米流體導熱系數(shù)及熱擴散系數(shù)測量裝置。

各國為適應工業(yè)的發(fā)展，僅對不同材料的導熱系數(shù)測試就研究了大量的測試方法，其中防護熱板法測定材料導熱系數(shù)是被廣泛應用的方法之一，該方法屬于絕對測量方法[9]。近幾十年來，隨著測量精度要求的不斷提高，歐洲在防護熱板裝置研究上有以下5方面的發(fā)展：（1）為實現(xiàn)對更厚絕緣材料的測試，防護熱板裝置越來越大；（2）為進一步減小橫向熱流和邊緣熱損失，對中心加熱板和測試樣本引進了附加防護；（3）改善了測試裝置，實現(xiàn)了更為精確的測量；（4）應用計算機技術(shù)，實現(xiàn)測試過程的自動化；（5）改進了溫度控制系統(tǒng)。

圖1 材料熱物性參數(shù)分類及測試方法

最近幾年，為進一步加大測試樣本的試驗溫度范圍和獲得較寬的測試樣本導熱系數(shù)，英國國家物理實驗室（NPL）設(shè)計了一套高溫防護熱板裝置[10]，該裝置測試范圍為100℃～850℃，并實現(xiàn)了整個測試裝置的自動化。美國安特公司生產(chǎn)的防護熱板導熱系數(shù)裝置溫度范圍可達-175℃～550℃，導熱系數(shù)范圍可達0.015～2.5W/（m·K）。德國耐馳公司生產(chǎn)的防護熱板導熱系數(shù)裝置溫度范圍可達-180℃～650℃，導熱系數(shù)范圍可達0.014～2.0W/（m·K）。國外部分防護熱板法導熱系數(shù)測試裝置技術(shù)指標如表1所示。

表1 國外部分防護熱板法導熱系數(shù)測試裝置技術(shù)指標

4 國內(nèi)研究現(xiàn)狀

我國熱物性測試研究始于20世紀50年代，測試研究工作主要在部分科研院所和高校展開。中科院金屬研究所、中科院上海硅酸鹽研究所、航天703所和所清華大學等單位較早對熱物性參數(shù)測試方法和測試裝置進行較為系統(tǒng)的研究。到1966年,僅中科院金屬所和硅酸鹽所就已研制成十多臺套高中低溫熱導率、熱擴散率、比熱、熱膨脹、熱輻射性能測試裝置。在20世紀70年代，中國測試技術(shù)研究院（原計量分院）為溫標研究的需要對導熱系數(shù)、熱膨脹系數(shù)等熱物性參數(shù)的測試方法和測試裝置開展了研究工作，研制出的絕對法測量導熱系數(shù)標準裝置于1985年通過國家鑒定，裝置測試不確定度達到同類裝置的國際水平。近年來，中國計量科學研究院在熱物性測試方面做了大量的研究，建立了相應的測試標準裝置[11]。中科院上海硅酸鹽所與金屬所共同承擔研制了“亞微米/微米薄膜材料熱物理性質(zhì)多功能綜合測試儀”，該裝置能在-60℃～220℃溫區(qū)內(nèi)，綜合測定厚度為300～900 nm的多種薄膜導溫系數(shù)和熱膨脹系數(shù)。中國建筑科學研究院建筑物理所針對建筑保溫材料的導熱系數(shù)測量，建立有激光脈沖法、平板法、熱流計法導熱儀。清華大學在固體薄膜材料的熱擴散系數(shù)方面，進行了系統(tǒng)的原理性研究，購置了交流光熱法測試薄膜熱擴散系數(shù)的裝置，并代表我國參加了美國組織的二次人造金剛石薄膜熱導率測試比對。此外，為了滿足科研和生產(chǎn)需要，部分研究所、高校和科研單位通過購置、自制等途徑，建立了適合各自特點的材料熱物性測試裝置。

隨著微電子技術(shù)、計算機技術(shù)和自動測試技術(shù)的快速發(fā)展，為提高熱物性測試速度、擴展材料測試范圍，滿足工業(yè)測試需求，我國一些單位針對固體、液體、粉末等不同形態(tài)的樣品以及薄膜材料、各向異性材料、復合材料、納米材料等開展了快速瞬態(tài)法的測試方法和測試裝置的研究。該非穩(wěn)態(tài)法適合測量的材料熱物性范圍廣，測試時間短且易于操作，但是需要獲得準確的溫度隨時間的變化規(guī)律，對測量技術(shù)要求較高，是工業(yè)領(lǐng)域熱物性測試的一個發(fā)展趨勢。我國部份防護熱板法導熱系數(shù)測試裝置技術(shù)指標如表2所示。

5 材料熱物性測試的需求和當前測試體系的欠缺

隨著我國正在由制造大國向制造強國和科技強國邁進，國家十分重視科技創(chuàng)新、新材料和高新技術(shù)的發(fā)展。國家對新能源、節(jié)能技術(shù)等的支持力度逐步加大，工業(yè)科技領(lǐng)域?qū)Σ牧蠠嵛镄缘臏y試需求也在不斷增多。微納米技術(shù)的發(fā)展使熱學微系統(tǒng)技術(shù)也得到了迅速的發(fā)展，熱物性測量被廣泛應用于熱學微系統(tǒng)中。微電子機械系統(tǒng)中的微電子或納米器件加工時，熱流問題會帶來一系列熱學問題[12]，熱加工技術(shù)通常是在已有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過引入有效的熱控制手段并基于材料熱物性來實現(xiàn)新穎、簡單、有針對性的加工。材料熱物性參量的準確測量在微/納尺度器件的應用及計算機芯片的散熱設(shè)計中有著重要的意義。同時，在生物熱學技術(shù)中也涉及大量的微米/納米尺度傳熱問題。

表2 我國部分防護熱板法導熱系數(shù)測試裝置技術(shù)指標

然而就目前情況來看，我國熱物性測量能力只有較少的計量部門、科研單位和高校具備，并且只能在較少領(lǐng)域提供測量服務，這遠遠不能滿足大量的工業(yè)測量需求。同時隨著新材料、微電子機械系統(tǒng)（MEMS）、微器件、納米技術(shù)及納米材料的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的熱物性測量方法和裝置已不能滿足測量要求。

隨著材料熱物性測試需求的增加，很多科研部門和大型企業(yè)出于各自工作的需要，建立或進口了一些熱物性測試裝置，并開展一定的測試工作。但是我國現(xiàn)有的熱物性裝置絕大部分測試精度和測試等級不高，缺乏高精度的、與國際上發(fā)達國家結(jié)果一致的標準測試裝置，這又制約了材料熱物性標準物質(zhì)的研究試驗和生產(chǎn)，導致我國沒有統(tǒng)一的材料熱物性標準物質(zhì)。更嚴重的是，我國現(xiàn)在還沒有材料熱物性參量測試的國家測試或校準規(guī)范，也沒有國家頒布的材料熱物性參量的量值傳遞或溯源系統(tǒng)表，也就是說我國還沒有建立一套完善的熱物性量值溯源體系。由于國家權(quán)威計量機構(gòu)測試能力建設(shè)方面的滯后及測試規(guī)范和量傳體系的欠缺，不能對材料熱物性參量提供有效的量值溯源服務，影響材料熱物性參量測量結(jié)果的可靠性的評估，不能對國內(nèi)大量進口和少量自建的材料熱物性測量儀器設(shè)備的準確性、穩(wěn)定性做定期檢查，不能提供標準物質(zhì)熱物性參數(shù)的量值傳遞和溯源服務。國內(nèi)絕大部分熱物性測量裝置沒有定期溯源，無法保證測試的準確性，影響國內(nèi)材料熱物性測量量值的統(tǒng)一，這對我國科學研究和工業(yè)技術(shù)以及新材料的發(fā)展帶來無法估量的影響。

6 結(jié)束語

隨著各個領(lǐng)域?qū)Σ牧蠠嵛镄詼y試需求的增加，快速、可靠、高準確度的熱物性測量方法和裝置，以及微/納米尺度材料的熱物性測量方法仍需作進一步的研究。為保證我國熱物性測量結(jié)果與國際測量結(jié)果的一致性以及國內(nèi)熱物性量值的可靠統(tǒng)一，研究建立完善的材料熱物性量值傳遞溯源體系，對促進國家科技和工業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展具有重要的意義。

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