栽培黑水纈草中揮發(fā)油成分分析

杜 娟,黃 英,劉 娟,李淑賢,于春月,王麗紅,張楠楠

(1.佳木斯大學(xué)藥學(xué)院,黑龍江佳木斯 154007;2.佳木斯婦幼保健院藥劑科,黑龍江佳木斯 154002;3.哈爾濱醫(yī)科大學(xué)大慶分校,黑龍江大慶163319)

黑水纈草(Valeriana amurensis Smir.ex Kom)為敗醬科(Valerianaceae)纈草屬(Valeriana Linn.)多年生草本植物,現(xiàn)今,各國通用歐纈草作為廣義種,纈草類藥物在國外廣泛應(yīng)用,并且被收載于歐共體大多數(shù)國家藥典中。黑水纈草揮發(fā)油的藥理作用與歐纈草類同,是亞洲東部地區(qū)唯一可與歐纈草匹敵的纈草屬植物[1]。目前國內(nèi)外對(duì)其研究主要集中在化學(xué)成分和藥理作用方面,對(duì)于綜合評(píng)價(jià)和種質(zhì)資源的保護(hù)及開發(fā)利用研究尚屬空白。本課題作為規(guī)范化種植示范研究的一部分,對(duì)雞西綠色中藥材種植基地黑水纈草藥材進(jìn)行了質(zhì)量分析,從栽培藥材的質(zhì)量入手建立了栽培黑水纈草藥材的指紋圖譜,論證了栽培品可以替代野生品,為黑龍江省黑水纈草的資源保護(hù)和開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

黑水纈草 (栽培二年)采自雞西中藥材綠色基地,經(jīng)本校生藥學(xué)教研室劉娟教授鑒定。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

島津 GC-17A氣相色譜儀和 M S-QP5050A質(zhì)譜聯(lián)用儀日本島津公司;揮發(fā)油提取器上海玻璃儀器廠(密度小于1);電子恒溫電熱套天津市泰斯特有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

乙醚(分析純);無水碳酸鈉(分析純)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 提取方法

黑水纈草揮發(fā)油按照《中華人民共和國藥典(一部)》(2000年版)附錄 XD甲法提取。

2.2 色譜條件

氣相色譜條件:檢測器 FID;彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30m× 0.25mm× 0.25 μm);進(jìn) 樣 口 溫 度 280℃ ;流 速41.8mL/min;爐初始溫度 230℃;柱前壓 40.00kPa;分流比50:1;進(jìn)樣 量 2μL;程序 升溫:60℃ (保持 3min)4℃ /min 80℃(保持 2min)4℃ /min 225℃ (保持 10min)。質(zhì)譜條件:EI離子源;電子能量 70ev;掃描范圍 40～ 500AMV;掃描速率1000amu/s;離子源溫度 230℃;接口溫度 280℃;倍增電壓1.30KV;檢索譜庫 DATABASE/NIST98L。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 揮發(fā)油含量測定

通過氣相色譜法共分離了 56個(gè)峰,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn),用質(zhì)譜鑒定出29個(gè)化合物,占總含量的92.71%,所含成分的含量為峰面積歸一化的面積百分比。

3.2 揮發(fā)油成分測定

通過計(jì)算機(jī)檢索,解析各個(gè)峰的質(zhì)譜圖,栽培黑水纈草揮發(fā)油中以醇、烯、酯為主,主要成分為乙酸龍腦酯(28.75%)、龍 腦 (6.49%)、莰烯 (5.14%)、蒎烯 (8.08%)、石竹烯(5.21%)等,與文獻(xiàn)報(bào)道野生品所含揮發(fā)油成分類同[2]。具體成分見表1。

表1 栽培黑水纈草揮發(fā)油 GC-MS成分分析

4 討論

本實(shí)驗(yàn)從黑水纈草藥材的質(zhì)量著手,建立了 GC-M S分析色譜條件,適于黑水纈草揮發(fā)油的成分分析。通過對(duì)所提取的揮發(fā)油進(jìn)行分離、鑒定,共鑒定出29種成分,占揮發(fā)油總量的92.17%。在色譜分離中氣相采用了程序升溫。即從60℃ (保 持 3min)4℃ /min 80℃ (保 持 2min)4℃ /min 225℃(保持10min),便于揮發(fā)油成分的分離。

[1]吳征鎰.中國種子植物屬的分布區(qū)類型專輯 [J].云南植物研究,1991,5(增刊):135

[2]明東升.四種纈草揮發(fā)油 GC-MS的分析 [J].中藥材,1994,14(11):23