高效液相色譜-電噴霧離子阱飛行時間質(zhì)譜法鑒定乙酰甲喹及其代謝物

摘 要 利用高效液相色譜分離、電噴霧-線性離子阱質(zhì)譜法（LC-ESI/LTQ）、電噴霧-離子阱/飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-ESI/IT-TOF）鑒定雞血漿中乙酰甲喹及其代謝物的結(jié)構(gòu)。分別采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM 色譜柱，以含有0.01%甲酸水溶液（A）和甲醇（B）為流動相，梯度洗脫，電噴霧離子源（ESI）正離子模式進行檢測。雞口服給藥乙酰甲喹（20 mg/kg）后，翅下靜脈采血，待分析血漿用乙腈-乙酸乙酯（3∶2， V/V）混合液提取，吹干。殘渣用30%甲醇水溶液復溶，上機檢測。用 Shimadzu′s Composition 分子預測軟件推測分子離子及其子離子質(zhì)量，Xcalibur 2.0.7 軟件分析線性離子阱質(zhì)譜儀測得質(zhì)譜圖。鑒定出5種主要代謝物，分別為 3-甲基-2-（1-羥基）乙基-喹?。牵疲模粒勃＿?

N1，N4-二氧化物（M1）、3-甲基-2-（1-羥基）乙基-喹ＧＦＤＡ２啉-N4-一氧化物（M2）、3-甲基-2-乙?；?喹?。牵疲模粒勃＿?N4-一氧化物 （M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹?。牵疲模粒勃＿?（M4）和3-羥甲基-2-（1-羥基）乙基-喹?。牵疲模粒勃＿?N1，N4-二氧化物 （M5）。同時根據(jù)推測結(jié)果對代謝物M1~M4進行化學合成，利用合成代謝物的譜學測定數(shù)據(jù)進一步確證推測代謝物的化學結(jié)構(gòu)。本實驗為研究乙酰甲喹體內(nèi)代謝產(chǎn)物及代謝機理提供了便捷而有效的模式。

關(guān)鍵詞 乙酰甲喹; 代謝物; 高效液相色譜-電噴霧電離離子阱飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜; 結(jié)構(gòu)鑒定