測(cè)試導(dǎo)電復(fù)合材料直流電阻的四端電極法

韓寶忠，韓寶國(guó)，王艷潔，蔣 慧

(1.哈爾濱理工大學(xué)電氣與電子工程學(xué)院，工程電介質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱150080，hbzhlj@163.com; 2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院，哈爾濱150090)

導(dǎo)電復(fù)合材料主要包括導(dǎo)電高分子復(fù)合材料和導(dǎo)電無機(jī)復(fù)合材料，其研究歷史已有50多年［1－2］.導(dǎo)電復(fù)合材料不僅具有良好的導(dǎo)電性能，而且具有壓敏、溫敏、濕敏和氣敏等智能特性，目前，導(dǎo)電復(fù)合材料已被廣泛應(yīng)用于電子、電氣、航空航天等領(lǐng)域［3－6］.

導(dǎo)電復(fù)合材料的性能測(cè)試、應(yīng)用時(shí)均要涉及電極的使用，電極是連接導(dǎo)電復(fù)合材料與外界的橋梁.導(dǎo)電復(fù)合材料的電極形狀主要包括柱狀(或針狀)、環(huán)狀、網(wǎng)狀和片狀，電極布置形式主要包括兩電極和四電極，電極的設(shè)置方式主要包括粘貼式、電鍍式和埋入式.對(duì)于粘貼式電極，性能主要受粘貼材料的導(dǎo)電性、粘貼能力和抗老化性等因素決定，其主要特點(diǎn)是制作成本高、耐久性差、與復(fù)合材料的結(jié)合能力較差;對(duì)于埋入式電極，柱狀電極測(cè)試結(jié)果精度較差，片狀電極對(duì)復(fù)合材料本體的力學(xué)和其他性能影響較大;對(duì)于電鍍式電極，主要缺點(diǎn)是制作相對(duì)復(fù)雜、成本較高.基于上述電極的形式，目前應(yīng)用于導(dǎo)電復(fù)合材料直流電阻測(cè)試的方法主要包括兩端電極法和四端電極法，前者簡(jiǎn)單方便，后者具有更高的測(cè)試精度.電極主要采用粘貼或電鍍形式制作，電極材料多為片狀或環(huán)狀，但基于埋入式網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法報(bào)道還比較少［7－12］.

本文提出了基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法，并應(yīng)用于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻測(cè)試，驗(yàn)證了應(yīng)用該方法測(cè)試導(dǎo)電復(fù)合材料電阻的可行性，并給出了網(wǎng)狀或環(huán)狀電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間接觸電阻的計(jì)算方法.

1 原材料與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 原材料

本實(shí)驗(yàn)采用兩種基體的導(dǎo)電復(fù)合材料，有機(jī)基體選用環(huán)氧樹脂，無機(jī)基體選用水泥石，導(dǎo)電填料包括粒子狀的炭系導(dǎo)電填料中的炭黑和金屬系導(dǎo)電填料中的鎳粉，以及纖維狀的炭系導(dǎo)電填料中的炭纖維.鋼網(wǎng)、銅網(wǎng)和銅環(huán)被用于制作電極.各組試件的組別編號(hào)如表1所示.

表1 試件編號(hào)

1.2 測(cè)試方法及設(shè)備

電阻測(cè)試采用伏安法.主要測(cè)試設(shè)備包括FLUKE45數(shù)字萬用表、JWY－30F直流穩(wěn)壓電源和C65型電流計(jì).

2 直流兩端電極法與直流四端電極法的測(cè)試原理

對(duì)于具有中、高電導(dǎo)率的材料，簡(jiǎn)單的電阻測(cè)試方法是直流兩端電極法，而為消除電極非歐姆接觸對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，精確的電阻測(cè)試通常采用直流四端電極法［12］.

具有中、較高的電導(dǎo)率的導(dǎo)電復(fù)合材料作為一種非均質(zhì)材料，其電導(dǎo)率測(cè)試值受電極接觸電阻的影響較為顯著.本文提出了如圖1所示的測(cè)試導(dǎo)電復(fù)合材料直流電阻的基于埋入式網(wǎng)狀電極和埋入式環(huán)狀電極的直流兩端電極法與直流四端電極法(實(shí)際上還可以將環(huán)狀電極和網(wǎng)狀電極進(jìn)行組合).這兩種方法的差別在于:在直流兩端電極法測(cè)試中，網(wǎng)狀或環(huán)狀電流極同時(shí)也是電壓極，即電壓極和電流極重合;而在直流四端電極法測(cè)試中，外側(cè)兩個(gè)網(wǎng)狀或環(huán)狀電極充當(dāng)電流極，內(nèi)側(cè)的兩個(gè)網(wǎng)狀或環(huán)狀電極充當(dāng)電壓極，即電流極和電壓極沒有重合.

圖1 基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法和兩端電極法示意圖

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 直流兩端電極法與直流四端電極法的比較分析

采用直流四端電極法和直流兩端電極法測(cè)試表1中各組試件(試件形狀如圖1)的電阻，結(jié)果見表2.對(duì)于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料試件，直流四端電極法測(cè)得的電阻值均小于直流兩端電極法測(cè)得的電阻值，除第3組試件外，其他各組試件采用兩種方法測(cè)得的結(jié)果相差皆較大.

表2 電阻測(cè)試結(jié)果

兩種測(cè)試方法的等效電路如圖2.由圖2(a)可見，直流兩端電極法中電極、接觸電阻和試件電阻串連后與電壓表并聯(lián)，其測(cè)試的電壓是3部分電壓的疊加，包括電極上的電壓UE、測(cè)試電阻兩端的電壓UR和接觸電阻兩端的電壓UJ.此時(shí)若由公式(1)計(jì)算被測(cè)試件電阻R，由于電極導(dǎo)電性良好，電極兩端的電壓降UE可以忽略，故式(1)可表示為式(2).由式(2)可知，對(duì)于應(yīng)用直流兩端電極法所測(cè)得的電阻值，計(jì)算時(shí)采用的電壓已含有接觸電阻兩端的電壓.由圖2(b)可見，直流四端電極法中電壓表測(cè)得的僅是試件兩端的電位差UR，由公式(3)便可計(jì)算出試件的真實(shí)電阻R.

式中:R為被測(cè)試件電阻(Ω)，UR為被測(cè)試件兩端電壓(V)，UJ為接觸電阻兩端電壓(V)，UE為電極兩端電壓(V)，I為測(cè)試電流(A).

圖2 直流四端電極法和直流兩端電極法的等效電路圖

由表2測(cè)試結(jié)果及以上分析可知，在電阻的測(cè)試中，埋入銅網(wǎng)或銅環(huán)電極的不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻測(cè)試結(jié)果受電極接觸電阻影響較大，應(yīng)用直流四端電極法可以有效消除采用直流兩端電極法測(cè)試時(shí)接觸電阻對(duì)試件電阻測(cè)量準(zhǔn)確度的影響.此外，接觸電阻的大小與導(dǎo)電復(fù)合材料基體和填料的種類，即導(dǎo)電復(fù)合材料本身的性質(zhì)有關(guān)，例如第3組鎳粉填充環(huán)氧樹脂導(dǎo)電復(fù)合材料與電極之間的接觸電阻較小.

圖3為第6組試件在不同測(cè)試電流下的電壓－電流關(guān)系曲線.不同測(cè)試電流下，直流兩端電極法測(cè)試的電壓－電流關(guān)系表現(xiàn)出非線性，即為非歐姆特性，而直流四端電極法測(cè)試的電壓－電流關(guān)系呈現(xiàn)出線性，即歐姆特性.由此可驗(yàn)證電極與導(dǎo)電復(fù)合材料的接觸電阻具有非歐姆特性.

3.2 接觸電阻的計(jì)算

為求解接觸電阻，依照表2中的第4組材料制作如圖4的埋入式網(wǎng)狀電極布置形式的試件.應(yīng)用直流兩端電極法測(cè)試的B、C和B+C的電阻值分別為 R2B=77.30 Ω，R2C=80.12 Ω，R2(B+C)= 99.41 Ω;應(yīng)用直流四端電極法測(cè)試的對(duì)應(yīng)電阻值分別為R4B=24.57 Ω，R4C=26.19 Ω，R4(B+C)= 50.80 Ω.該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，直流兩端電極法的電阻值不符合串聯(lián)關(guān)系，直流四端電極法的測(cè)試結(jié)果符合電阻串聯(lián)關(guān)系，這進(jìn)一步證明了直流四端電極法可以消除在直流兩端電極法測(cè)試中所存在的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

圖3 第6組試件在不同測(cè)試方法下的電壓－電流關(guān)系

圖4 試件電極布置示意圖

利用以上的數(shù)據(jù)，根據(jù)方程組(4)可計(jì)算出電極Ⅱ、Ⅲ和ΙV與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值分別為RΙΙ=23.71 Ω，RIII=29.02 Ω，RIV= 24.89 Ω.

為校驗(yàn)以上計(jì)算的正確性，以及上述計(jì)算方法在不同電極形式、不同基體導(dǎo)電復(fù)合材料中的普適性，又按照表2中的第2組材料制作如圖5的埋入式環(huán)狀電極布置形式的試件.圖5中給出了一種與兩端電極法和四端電極法不同的接線方式，這種方式的特點(diǎn)是有一個(gè)電流極和一個(gè)電壓極是重合的，本文定義為直流三端電極法.

圖5 試件電極布置示意圖

應(yīng)用直流四端電極法和直流兩端電極法可測(cè)得表3中的電阻值，根據(jù)方程組(4)可計(jì)算出電極Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值分別為 RΙΙ=180.56 Ω，RIII=100.23 Ω，RIV=83.07 Ω，RV=220.19 Ω.這說明上述計(jì)算接觸電阻的方法同樣適合有機(jī)基體的導(dǎo)電復(fù)合材料.

表3 電阻測(cè)試結(jié)果 Ω

由圖5的接線方式及圖2的測(cè)試原理可知，直流三端電極法和直流兩端電極法相比，萬用表測(cè)試的電壓包括被測(cè)試件電阻和被測(cè)試件一端電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.直流三端電極法測(cè)試的電阻值R3X可表示為

式中R4X和R2X為第X試件分別應(yīng)用直流四端電極法和直流兩端電極法測(cè)試電阻值(Ω);RY為三電極法中電壓極與電流極重合的電極Y與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

應(yīng)用直流三端電流法可測(cè)出R3X，同時(shí)根據(jù)表3和利用式(4)計(jì)算出的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值，以及式(5)，可計(jì)算出R3X，結(jié)果如表4所示.由表4可見，計(jì)算及測(cè)試的R3X數(shù)值是一致的.這進(jìn)一步驗(yàn)證了接觸電阻的計(jì)算公式的正確性以及直流兩端電極法和直流四端電極法的實(shí)質(zhì).

表4 直流三端電極法測(cè)試電阻與計(jì)算電阻比較 Ω

4 結(jié)論

1)對(duì)于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料，基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法均可消除在直流兩端電極法測(cè)試中存在的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

2)電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間接觸電阻是非歐姆性的，接觸電阻的大小與被測(cè)導(dǎo)電復(fù)合材料自身性質(zhì)有關(guān)，其數(shù)值通過測(cè)試是可求解的.

3)基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法適用于測(cè)試導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻，其可用于導(dǎo)電復(fù)合材料(包括橡膠、塑料，環(huán)氧樹脂等高分子基導(dǎo)電復(fù)合材料以及陶瓷、水泥、玻璃等無機(jī)基體的導(dǎo)電復(fù)合材料)的性能測(cè)試以及導(dǎo)電復(fù)合材料器件與結(jié)構(gòu)的測(cè)試和應(yīng)用中.

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