分析實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量評價的探討

鄭振峰

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分析實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量評價的探討

鄭振峰

（漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品與生物工程系，福建 漳州 363000）

任何分析測試都會產(chǎn)生一定的測量誤差，測量誤差是客觀存在的。為了保證分析測試質(zhì)量，需要采取一系列切實可行的措施減少誤差，對分析測試的全過程實行全面的、有效的控制；另一方面要用有效的方法對分析結(jié)果的可靠性進行質(zhì)量評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的質(zhì)量問題，確保分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文描述了分析實驗室質(zhì)量保證的方法。

分析實驗室；質(zhì)量保證；質(zhì)量評價

“分析質(zhì)量保證涉及兩個方面的工作，即分析質(zhì)量控制和分析質(zhì)量評價”。[1]分析質(zhì)量保證的實質(zhì)，是采取有效措施避免過失發(fā)生，而過失一旦發(fā)生能夠及時發(fā)現(xiàn)，并能找出原因，改進測量過程，從而保證測量數(shù)據(jù)的可靠性。分析質(zhì)量控制實際上是對分析誤差的控制，目的是控制分析誤差在容許的范圍內(nèi)，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性。分析質(zhì)量評價則是對分析質(zhì)量控制工作的評價，目的是檢查分析質(zhì)量控制的效果，以保證分析工作可信、有效。

1 分析質(zhì)量控制

1.1 分析質(zhì)量管理的主要內(nèi)容

實驗室分析質(zhì)量控制首先是科學(xué)的管理水平；其次是實驗室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制；樣本的抽取、標(biāo)識、制備、儲存及處置的控制；檢測方法的選擇和方法確認過程的控制；實驗記錄是否反映檢測的全過程；分析數(shù)據(jù)的處理；儀器設(shè)備及計量器具的檢定和校準(zhǔn)；實驗人員的技能素質(zhì)；實驗室內(nèi)部的質(zhì)量監(jiān)督等。

1.2 實驗室環(huán)境

實驗室應(yīng)對總體設(shè)施進行規(guī)劃并配備相應(yīng)的安全防護設(shè)施。實驗室的水源、電源、照明、采光、通風(fēng)以及除濕等環(huán)境條件，應(yīng)根據(jù)實驗的功能和用途，滿足相應(yīng)的要求，便于檢測工作的正常進行。實驗室應(yīng)布局合理，充分注意周圍因素（溫度、濕度、采光、灰塵、振動、有害氣體等）的影響而采取有效的隔離和預(yù)防措施。為避免檢測活動間的污染干擾，對于相互之間有不利影響的試樣或檢測項目，應(yīng)予以隔離和分別檢測。

實驗室各種儀器設(shè)備、試劑等應(yīng)擺放整齊、標(biāo)識清晰，工作臺面保持清潔，以保證實驗室環(huán)境干凈整潔。

1.3 檢測人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和技術(shù)水平

檢測人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)體現(xiàn)在其自身的業(yè)務(wù)技術(shù)水平，檢測人員除應(yīng)接受提高崗位工作技能的培訓(xùn)外，還應(yīng)學(xué)習(xí)國家有關(guān)質(zhì)量、計量認證／認可等法律、法規(guī)和條例知識，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范，質(zhì)量控制與管理知識、誤差理論、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)統(tǒng)計技術(shù)及相關(guān)的專業(yè)技術(shù)等方面的知識。檢測人員應(yīng)詳細了解儀器設(shè)備使用說明書內(nèi)容、熟練掌握儀器設(shè)備的性能和操作規(guī)程并經(jīng)考核合格后，持有所操作儀器的操作上崗證。

1.4 儀器設(shè)備的鑒定、維護和保養(yǎng)

為了保證實驗室在檢測過程中所有對取樣或檢測結(jié)果有重要影響的儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)器可以溯源到國家基準(zhǔn)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）或者約定的方法和／或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性和可比性，儀器設(shè)備需嚴格按照國家的規(guī)定實行校準(zhǔn)后方可使用。儀器設(shè)備在使用前應(yīng)對照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法檢查其標(biāo)識狀態(tài)及測量環(huán)境條件等的技術(shù)性能和基本參數(shù)是否滿足規(guī)定要求。根據(jù)各類儀器設(shè)備的特點，分別進行維護保養(yǎng)。設(shè)備的維護應(yīng)包括日常維護與周期維護。

1.5 樣本的抽取、標(biāo)識、制備、儲存及處置

檢測人員根據(jù)樣品的類別、性狀和檢測項目要求，選用合適的取樣方法和取樣量。取樣要隨時記錄，應(yīng)有措施保證樣品不受污染，以確保樣品的代表性、完整性和有效性。檢測人員要負責(zé)確保樣品在檢測的每個流程階段都有明確的一致性標(biāo)識和狀態(tài)標(biāo)識。樣品標(biāo)識清晰、可追溯，在儲存、制備和處置過程中不發(fā)生變質(zhì)、不遺失和不損壞，滿足檢測要求。樣品存儲有環(huán)境條件要求的，要進行日常的監(jiān)控，發(fā)現(xiàn)問題及時解決。

1.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源

“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性，是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要保證，所以，對實驗室的每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都要保證其具有可靠的量值溯源”[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源應(yīng)按相關(guān)規(guī)定能溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并按規(guī)定核查其有效性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用指南或檢測方法的要求分區(qū)存放。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放對環(huán)境條件有要求時，應(yīng)采取必要的保證措施，超過有效期或確認已變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要加以隔離，分區(qū)存放，定期清理。

1.7 標(biāo)準(zhǔn)方法的選用

檢測人員根據(jù)檢測項目，選用滿足客戶需要并適合的檢測方法，優(yōu)先使用國際、區(qū)域、國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在開始檢測之前，應(yīng)確認能夠正確地運用標(biāo)準(zhǔn)方法（包括對方法的理解、檢測的能力、設(shè)備以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）。當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)方法時，如果這些標(biāo)準(zhǔn)方法包含了如何進行檢測的簡明和足夠的信息，且這些標(biāo)準(zhǔn)是檢測人員可以作為公開文件使用時，則不必再作補充與編寫檢測方法作業(yè)指導(dǎo)書；如果標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法還有可選擇的步驟（包括抽樣），則應(yīng)制定加以補充，以確保應(yīng)用的一致性。

1.8 檢測記錄的完整性

檢測記錄指與檢測有關(guān)的工作記錄，是檢測活動和觀察到數(shù)據(jù)、現(xiàn)象的記錄，檢測記錄要及時記錄，記錄真實，不得省略或遺漏，不允許追記。檢測記錄內(nèi)容根據(jù)不同檢測項目要求確定，應(yīng)真實全面地反映檢測的全過程，包括儀器設(shè)備使用、環(huán)境條件監(jiān)控記錄、外部協(xié)助和供給記錄、樣品采集記錄、能夠提供編寫檢測報告的全部數(shù)據(jù)和信息，及數(shù)據(jù)處理過程和計算公式。除此之外，還應(yīng)具備按其提供的內(nèi)容進行復(fù)測所必需的信息。如可能，該信息應(yīng)足以識別不確定度的影響因素。

1.9 檢測數(shù)據(jù)的處理與計算

檢測人員根據(jù)原始觀測數(shù)據(jù)，要對檢測數(shù)據(jù)異常值進行取舍，如果檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；檢測方法未規(guī)定的，按“Dixon檢驗法”或“Grubbs檢驗法”進行統(tǒng)計處理后決定取舍。檢測人員在異常值取舍后按照標(biāo)準(zhǔn)方法或作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的計算公式進行計算，計算過程應(yīng)符合有效數(shù)字計算規(guī)則的要求。判定檢測數(shù)據(jù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)將所得的測定值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值作比較，比較的方法有兩種：修約值比較法；全數(shù)值比較法。

1.10 質(zhì)量內(nèi)部監(jiān)控與外部監(jiān)督

實驗室需對各項具體的檢測活動結(jié)合檢測流程開展日常監(jiān)督；監(jiān)督包括是否偏離技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或檢測程序，這種偏離是否經(jīng)認可；檢測過程中儀器的使用有無違反操作規(guī)程；試驗環(huán)境條件是否滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；儀器設(shè)備是否在檢定或校準(zhǔn)的有效期內(nèi)；各項活動是否符合公正、客觀、保密的要求；檢測數(shù)據(jù)的完整性與安全性；偶然發(fā)生的影響檢測活動質(zhì)量的事件；新上崗人員的考核和評價；不合格項的糾正監(jiān)督；糾正、預(yù)防措施及持續(xù)改進活動的跟蹤驗證。

通過有計劃地實施對實驗室檢測工作的質(zhì)量控制，對檢測結(jié)果進行監(jiān)控，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。

2 分析質(zhì)量評價的主要內(nèi)容及作用

“實驗室的分析質(zhì)量評價包括測量系統(tǒng)的評價和測量結(jié)果的評價。評價的方法分為內(nèi)部質(zhì)量評價和外部質(zhì)量評價”。[1]實驗室采用使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校核、用相同或不同的方法進行重復(fù)檢測（方法比對、儀器比對、人員比對）、留樣再試、相關(guān)測試結(jié)果比較等辦法，都可以實現(xiàn)內(nèi)部質(zhì)量評價。而組織實驗室之間的比對和能力驗證等辦法，則可以實現(xiàn)外部質(zhì)量評價。

對電能表用外置斷路器，內(nèi)部熱源對外殼的熱輻射主要與內(nèi)部載流導(dǎo)體的位置、導(dǎo)體和外殼的尺寸有關(guān)，則熱輻射傳遞的熱量為

分析質(zhì)量評價貫穿于分析質(zhì)量控制的全過程。分析質(zhì)量評價起到一個分析質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)平臺的作用，以統(tǒng)計學(xué)原理為基礎(chǔ)，通過確定精確度目標(biāo)值，從而建立分析質(zhì)量控制各個環(huán)節(jié)的評價標(biāo)準(zhǔn)。如實驗室通過CNAS的認可，可得到國際互認合作組織的多邊承認。

3 分析質(zhì)量評價的方法

3.1 應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)進行校核，建立質(zhì)量控制圖進行監(jiān)控

檢測人員在工作中要研究和應(yīng)用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計技術(shù)對檢測結(jié)果進行監(jiān)控，充分考慮檢測結(jié)果或數(shù)據(jù)的發(fā)展趨勢，及時發(fā)現(xiàn)和控制不符合檢測工作的產(chǎn)生，以保證檢測結(jié)果的有效性。

質(zhì)量控制圖是用來評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具，主要為精密度控制圖和準(zhǔn)確度控制圖，均數(shù)部分反映測定結(jié)果的集中趨勢，用于控制方法的準(zhǔn)確度，極差部分反映測定結(jié)果的離散程度，用于控制方法的精密度。質(zhì)量控制圖能及時直觀地反映分析工作的穩(wěn)定性，及時發(fā)現(xiàn)分析工作中的異?，F(xiàn)象，是實驗室質(zhì)量控制工作行之有效的管理措施之一。

3.2 進行測量不確定度的評定

一個測量結(jié)果應(yīng)有相應(yīng)的的表示測量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)，以便于那些使用測量結(jié)果的人評定其可靠性，要測量就會有不確定度，測量結(jié)果的水平高低與測量結(jié)果的使用直接相關(guān)。所以測量結(jié)果的價值應(yīng)有一個統(tǒng)一的度量尺度，國際上推薦使用的測量不確定度就是這種度量的尺度。不確定度愈小，測量水平愈高，測量結(jié)果的使用價值愈高。測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，是對測量結(jié)果的正確表述。檢測人員應(yīng)具備對檢測結(jié)果進行測量不確定度評定的能力。必要時，采用進行平行試驗等方法對檢測結(jié)果進行審查。

3.3 方法比對

同一檢測人員采用不同的檢測方法，對同一樣品的同一參數(shù)進行測試，驗證檢測方法的可靠性，有可能時采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）驗證其準(zhǔn)確性。

3.3 儀器比對

同一檢測人員采用相同的檢測方法，使用不同的儀器設(shè)備對同一樣品的同一參數(shù)進行比對測試。

3.4 人員比對

不同的檢測人員采用相同的檢測方法，使用相同的儀器設(shè)備，對同一樣品的同一參數(shù)進行比對測試。

3.5 留樣再試

3.6 相關(guān)測試結(jié)果比較

對同一樣品已測項目的相關(guān)參數(shù)進行測試，通過測試結(jié)果的比較驗證檢測結(jié)果的合理性。

利用實驗室間比對和技術(shù)校核方法進行檢測能力驗證，綜合考察實驗室的檢測能力或者為無法溯源的檢測設(shè)備、確定新的檢測方法的有效性和可比性提供檢測結(jié)果的可靠證據(jù)并進行相應(yīng)的監(jiān)控。如參加CNAS下達的實驗室間的比對和能力驗證計劃；本實驗室參與其他實驗室開展的實驗室間比對活動等。

通過這些分析質(zhì)量評價工作，可以對實驗室檢測人員的分析質(zhì)量控制工作提出指導(dǎo)意見。從而有效提升檢測人員的分析技術(shù)水平，使實驗室分析質(zhì)量控制工作做得更好。

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Researching for Quality Assurance and Evaluation in the Analyse Lab

ZHENG Zhen-feng

(Department of &Bioengineering,Zhangzhou Institute of technology,Zhangzhou 363000，China)

Any analyse test surely will bring some test tolerance, for test tolerance impersonally exists. For the sake of guarantee of quality of analyse test, it must take a series of feasible measures to reduce the tolerance and to make the full and effective control for the whole procedure of analyse test; moreover, it must take some effective methods to make quality evaluation for the reliablity of analyse results, to discover the quality problems available in the analyse procedure promptly, to assure the veracity of the result of analyse test. This article made the description of the methods of quality assurance in the Analyse Lab.

Analyse Lab;Quality Assurance;Quality Evaluation

O 6－31

A

1673-1417（2010）01-0087-03

2009－11－12

鄭振峰（1964－），男，福建德化人，講師，理學(xué)士，從事分析與測試方面研究。

（責(zé)任編輯：季平）