從電鍍污泥中回收有價(jià)金屬的工藝探究

何炎慶，張廣柱

（梅州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣東梅州514071）

從電鍍污泥中回收有價(jià)金屬的工藝探究

何炎慶，張廣柱

（梅州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣東梅州514071）

對(duì)電鍍污泥資源化現(xiàn)狀進(jìn)行探究，并著重對(duì)從電鍍污泥中回收有價(jià)金屬的工藝進(jìn)行綜述。最后對(duì)如何在清潔生產(chǎn)條件下回收電鍍污泥中有價(jià)金屬提出設(shè)想。

電鍍污泥；有價(jià)金屬；回收；清潔生產(chǎn)

電鍍污泥是指電鍍廢水處理后產(chǎn)生的污泥和鍍槽淤泥，被列入國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄，屬于第十七類危險(xiǎn)廢物。

電鍍污泥分為兩大類[1]：分質(zhì)污泥和混合污泥。分質(zhì)污泥是指將電鍍廢水分別處理而形成的污泥；混合污泥是指將不同種類的電鍍廢水混合在一起進(jìn)行處理而形成的污泥。

1 電鍍污泥資源化現(xiàn)狀

電鍍污泥中含有大量重金屬且難以降解，如果在回收過(guò)程中處置不當(dāng)或者未加處理直接填埋，將會(huì)給環(huán)境帶來(lái)極大的危害。同時(shí)，污泥中的重金屬有些又是金屬資源，可以回收利用，變廢為寶。以鎳為例：一般來(lái)說(shuō)鎳礦石中鎳含量達(dá)到2%就具備了開(kāi)采條件，而電鍍污泥中一般含鎳量為2%～4%，化學(xué)鍍污泥中含鎳量則達(dá)到了5%～10%，可見(jiàn)電鍍污泥和化學(xué)鍍污泥就是一座移動(dòng)的礦山，回收利用價(jià)值極高。

處置電鍍污泥回收有價(jià)金屬，既可以最低限度的降低環(huán)境污染，又可以最大限度地節(jié)約資源，可謂一舉兩得。因此，對(duì)電鍍污泥進(jìn)行科學(xué)、安全的處置顯得尤為重要。但是目前由于我國(guó)電鍍廠規(guī)模小且比較分散，經(jīng)過(guò)化學(xué)沉淀后的污泥大多是混合污泥，這給回收有價(jià)金屬增加了一定的難度。

具有高含量貴金屬的污泥，經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高，是目前回收的重點(diǎn)。而對(duì)于金屬含量相對(duì)低或只含有一般金屬的污泥，由于處理成本和經(jīng)濟(jì)價(jià)值方面的原因而較少回收。

2 電鍍污泥中有價(jià)金屬回收技術(shù)

2.1 火法回收

火法回收是一種比較傳統(tǒng)的方法。電鍍污泥在熔煉前要經(jīng)過(guò)除雜、富集、烘干等前處理，有時(shí)會(huì)添加目標(biāo)金屬以增加污泥中的金屬含量，提高熔煉效率。熔煉以銅為主的污泥時(shí)需控制爐溫在1 300℃以上，熔出金屬稱為“冰銅”；熔煉以鎳為主的污泥時(shí)控制爐溫在l 455℃以上，熔出金屬稱為“粗鎳”，當(dāng)含有硫化物時(shí)則會(huì)形成“冰鎳”。爐渣可以進(jìn)行安全填埋或用來(lái)生產(chǎn)水泥。熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的煙氣夾帶有重金屬和二氧化硫，需進(jìn)行尾氣處理。

2.2 濕法回收技術(shù)

濕法通常先將污泥進(jìn)行浸出，將污泥中的有價(jià)金屬轉(zhuǎn)變成金屬離子或者絡(luò)合離子，最終以金屬單質(zhì)或者以金屬鹽的形式回收。

2.2.1 浸出

對(duì)電鍍污泥中的重金屬進(jìn)行選擇性溶出，這是回收重金屬的關(guān)鍵一步，也是決定后續(xù)金屬回收率及其回收成本的關(guān)鍵所在。根據(jù)電鍍污泥的成分和性質(zhì)不同，污泥的浸出通常采用酸浸和氨浸兩種工藝[2，3]。

氨浸選擇性好。以浸出銅鎳污泥為例：在浸出過(guò)程中銅和鎳易于與氨形成絡(luò)合離子被浸出，而鐵和鉻等所謂的雜質(zhì)金屬則被抑制在浸出渣中。銅鎳等氨絡(luò)合離子浸出后進(jìn)行分離，作為資源進(jìn)行回收。而鐵鉻渣可進(jìn)行固化處理，也可以作為資源進(jìn)行再次回收。張冠東等[4]采用氨浸蒸氨工藝，蒸氨后銅、鎳、鋅在干基中的比重分別為12%，14%，10%左右；而鐵、鉻浸出率分別小于0.5%和1.0%，氨浸的選擇性效果明顯。氨浸過(guò)程中銅、鎳的浸出率一般均可達(dá)到90%以上。

但是由于氨濃度大于18%時(shí)容易揮發(fā)，導(dǎo)致氨的損失；氨本身有刺激性氣味，會(huì)造成操作環(huán)境惡劣，對(duì)浸出裝置的密封性和耐腐蝕性要求較高。因此氨浸首要解決的就是揮發(fā)性的問(wèn)題。

酸浸相對(duì)于氨浸來(lái)說(shuō)選擇性差，浸出液中的金屬種類較多，一些不必要的金屬也會(huì)隨之浸出，要回收有價(jià)值金屬時(shí)要進(jìn)行必要的除雜處理。但因?yàn)樗峤矢撸怪蔀闈穹ㄒ苯鹬袘?yīng)用最廣泛的浸出方法之一，常用的浸出劑有鹽酸、硫酸、硝酸、王水等。電鍍污泥中的金屬大多以其氫氧化物或含氧酸鹽形態(tài)存在，通過(guò)酸浸，大部分金屬物質(zhì)能以離子態(tài)或絡(luò)合離子態(tài)溶出。通過(guò)酸浸后的原料液酸度比較高，終點(diǎn)pH一般選擇在1.0～2.0之間。酸度太低會(huì)導(dǎo)致某些金屬水解而與有價(jià)金屬形成共沉淀，影響浸出率；酸度太低也不利于后續(xù)工藝進(jìn)行處理；酸度高浸出的選擇性差，一些雜質(zhì)金屬會(huì)一同浸出，給后續(xù)除雜處理帶來(lái)了難度。通常在酸浸的同時(shí)加入氧化劑將某些金屬的低價(jià)離子氧化成高價(jià)態(tài)以便后續(xù)工藝進(jìn)行分離。

Sulva等[5]用30%的鹽酸浸出含鉻電鍍污泥中的各種金屬。為了鉻與浸出液中的其他金屬元素分離，在浸出時(shí)加入30%的H2O2，使Cr（III）氧化成Cr（VI），然后，用NaOH或KOH調(diào)節(jié)pH到7～l1，使溶液中殘余的金屬雜質(zhì) Mn，Zn，F(xiàn)e，Ca，Mg 等充分沉淀，再將溶液過(guò)濾便得到較純的鉻酸鹽溶液，溶液中鉻以鉻酸鹽陰離子的形式存在。這種方法針對(duì)的是鉻含量比較高而其他金屬含量比較低的污泥。此法的缺點(diǎn)在于：如果污泥中含有大量的其他金屬，污泥的產(chǎn)生量會(huì)很大；只采用單一的沉淀法無(wú)法滿足回收各種有價(jià)金屬的要求，需要結(jié)合其他的處理方法進(jìn)行回收。但此法提供了一個(gè)回收電鍍污泥中金屬鉻的思路。

2.2.2 金屬分離

經(jīng)過(guò)浸出后的溶液中含有重金屬離子或絡(luò)合離子，要回收有價(jià)金屬必須要進(jìn)行金屬分離。常用的金屬分離方法有：化學(xué)沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法和還原法等。

2.2.2.1 化學(xué)沉淀法

化學(xué)沉淀法是金屬分離中應(yīng)用最多的一種方法。它主要是依據(jù)金屬離子水解時(shí)pH不同，或者在不同條件下與某種物質(zhì)形成沉淀時(shí)的Ksp不同而進(jìn)行分離。

（1）水解沉淀法。主要依據(jù)各種物質(zhì)在不同條件下水解生成氫氧化物沉淀，進(jìn)而與溶液中的其他離子進(jìn)行分離。但是由于共沉淀的原因，在沉淀中會(huì)包裹一部分有價(jià)金屬，特別是形成絮狀沉淀的物質(zhì)，如氫氧化鐵。有價(jià)金屬損失比較多時(shí)需要進(jìn)行必要的洗滌，或者用其他溶液進(jìn)行浸泡，以降低有價(jià)金屬的損失。一般溶液中的鐵離子的含量如果大于2 g/L，都不宜采用沉淀法分離，而選擇形成沉降性能更好的黃鈉鐵礬等法分離。

水解沉淀法的優(yōu)點(diǎn)是處理方法簡(jiǎn)單、容易控制、處理成本低。

（2）碳酸鹽沉淀法。在酸法回收電鍍污泥中的銅鎳時(shí)，可采用添加堿液和碳酸鹽來(lái)促使銅鎳生成堿式碳酸銅或碳酸鎳，對(duì)其進(jìn)行回收。酸浸過(guò)程中會(huì)將大量的鐵鉻一同浸出，所以采用該法回收時(shí)，鐵鉻等金屬會(huì)一同分離出來(lái)。李紅藝等[6]用硫酸浸出，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值，將溶液中的銅、鐵和鎳進(jìn)行分離。在實(shí)際生產(chǎn)中有的企業(yè)也采用碳酸鎳來(lái)調(diào)節(jié)pH值，這樣在回收鎳時(shí)既可以用來(lái)除雜，又可以增加溶液中鎳離子的濃度。

（3）S2-沉淀法。根據(jù)重金屬離子與硫離子形成沉淀的Ksp不同，加入適量的硫化物使最容易與之形成沉淀的物質(zhì)剛好沉淀完全，或者輕微過(guò)量，進(jìn)而進(jìn)行分離。此法主要用于銅離子與其他離子的分離。

北京礦冶研究院[7]采用硫代硫酸鈉除銅，取得了較好的效果，除銅后溶液中含銅低于0.001 g/L。生成的硫化銅含鎳量低。但硫代硫酸鈉的應(yīng)用pH范圍只能在酸性條件下，并且加入量會(huì)比較高，增加了處理成本。加拿大某精煉廠用硫磺和二氧化硫從Ni-Co-Cu硫酸鹽溶液中分離銅，除銅后溶液中含銅0.000 3 g/L，銅渣含鎳＜1%，含銅＞4%。此法除銅費(fèi)用低，效率高。Cu2+、Cu+與 S3O62-和 S2O32-生成 CuS 和 Cu2S 沉淀，因?yàn)镵spNiS=1.4×10-24，KspCuS=8.5×10-38，KspCu2S=2.0×10-47在酸性條件下鎳不易產(chǎn)生Ni（OH）2，故產(chǎn)生的硫化銅沉淀含鎳低。毛諳章等[8]用硫化鈉除銅，與銅共沉淀的鐵、鎳通過(guò)沉淀交換轉(zhuǎn)化成硫化銅，少量的鉻可以通過(guò)酸洗與水洗除去，也取得了良好的分離效果。

（4）F-沉淀法。該法是去除溶液中 Ca2+，Mg2+離子的有效方法。師曉霞等[9]探索出了最佳的工藝條件。影響因素主要有：氟化物的用量、pH、溫度、反應(yīng)時(shí)間。除此以外鈣鎂離子的去除率還與溶液中的Ca2+，Mg2+濃度有關(guān)。

氟化物的用量是關(guān)鍵的控制因素，在酸度高的溶液中加入過(guò)多的氟化物會(huì)產(chǎn)生有毒氣體氟化氫，對(duì)人體和環(huán)境不利。

梁俊蘭[10]介紹了采用多級(jí)沉淀流程回收鎳的方法，其中溶液中的鈣鎂雜質(zhì)就采用氟化物去除，取得了較好的效果。0.5 mol/L硫酸浸出，雙氧水氧化沉鐵；硫化鈉沉銅；氟化鈉除鈣鎂；最終鎳以氫氧化鎳的形式回收。整個(gè)流程工藝簡(jiǎn)單，鎳的回收率達(dá)到72%。因?yàn)槿芤褐械蔫F含量比較高，達(dá)到了3.8 g/L，所以在沉鐵的過(guò)程中損失了1.9%的鎳，影響了金屬鎳的回收率。

2.2.2.2 溶劑萃取法

溶劑萃取法也稱液—液萃取，其操作簡(jiǎn)單、快速、高效，在濕法冶金工藝中常常用于提取和分離溶液中的金屬。

祝萬(wàn)鵬等[11]先后進(jìn)行了一系列從電鍍污泥中回收有價(jià)金屬的實(shí)驗(yàn)研究。先是采用氨絡(luò)合分組浸出，浸出液蒸氨后水解，沉淀用硫酸浸出，再用溶劑萃取—金屬鹽結(jié)晶工藝對(duì)電鍍污泥中的金屬進(jìn)行回收，從而得到各種高純度的含銅、鋅、鎳、鉻等金屬鹽類產(chǎn)品。后來(lái)，該萃取工藝優(yōu)化為N510—煤油—H2SO4四級(jí)逆流萃取，采用此工藝后銅的萃取率高達(dá)99%，而鎳和鋅幾乎不與萃取劑N510進(jìn)行反應(yīng)，損失微小。經(jīng)過(guò)萃取反萃后銅可以制成CuSO4·5H2O或電解高純銅，實(shí)現(xiàn)了較高的經(jīng)濟(jì)效益。而且整個(gè)工藝過(guò)程較簡(jiǎn)單，可循環(huán)運(yùn)行，基本不產(chǎn)生二次污染。課題組又對(duì)酸浸工藝進(jìn)行了研究，采用P507—煤油—硫酸萃取反萃體系對(duì)鐵進(jìn)行分離，采用鈉皂—P204—煤油—硫酸萃取反萃體系對(duì)鉻、鋁進(jìn)行萃取，通過(guò)調(diào)節(jié)反萃條件對(duì)鉻、鋁進(jìn)行分離。該工藝可使污泥中的金屬資源得以回收，生產(chǎn)出品質(zhì)較好的鉻、鋁和鐵的高純度鹽，實(shí)現(xiàn)了資源最大化。

華南師范大學(xué)的樂(lè)善堂等[12]研究采用N902/煤油從氨/氯化銨水溶液中萃取銅。在pH=10條件下萃取僅需要5min即可達(dá)到平衡，反萃時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，需要15min達(dá)到平衡，銅的萃取率達(dá)到98%。而朱萍等[13]對(duì)N902萃取劑萃取酸性介質(zhì)中銅的選擇性進(jìn)行了研究。以H2SO4為介質(zhì)，控制水相pH=3，硫酸根離子濃度0.5 mol/L，相比O/A=1：1。此時(shí)Cu/Fe的分離系數(shù)最大，而Mg和Ni幾乎不萃。以上說(shuō)明N902是銅的有效萃取劑，應(yīng)用pH范圍較廣，在堿性、酸性條件下均可有效萃取。

2.2.2.3 離子交換

因?yàn)殡x子交換樹(shù)脂的交換容量有限，但選擇性較好。所以該法更多的是用來(lái)深度凈化污水，處理金屬含量較低的廢水，使之達(dá)標(biāo)排放。在冶金方面的應(yīng)用也大多用來(lái)富集含量低的貴金屬，如金、鈀、鈾等。對(duì)于金屬含量相對(duì)高的廢水，也可用交換容量較大的離子交換樹(shù)脂來(lái)對(duì)有價(jià)金屬進(jìn)行選擇性富集。

2.2.2.4 還原法

（1）氫還原。工業(yè)上在高壓釜中用氫氣還原銅、鎳和鈷等金屬，進(jìn)而制取銅、鎳金屬粉，已經(jīng)取得了顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，是比較成熟的技術(shù)。此法可用來(lái)回收電鍍污泥氨浸出液中的銅、鎳、鋅等有價(jià)金屬。

張冠東等[4]用氫還原工藝，在弱酸性硫酸氨溶液中通入氫還原銅粉，然后在氨性溶液中氫還原提取鎳粉，最終采用沉淀法回收氫還原尾液中的鋅。其中銅、鎳兩種金屬粉末的純度可達(dá)到99.5%，銅、鎳的回收率分別達(dá)到99%和98%以上，銅鎳粉分別符合3號(hào)銅粉和3號(hào)鎳粉的產(chǎn)品要求。

氫還原法的優(yōu)點(diǎn)在于工藝流程較短，運(yùn)行成本低，操作簡(jiǎn)易，可以得到品質(zhì)較高的金屬產(chǎn)品。除此以外，還可通過(guò)調(diào)節(jié)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝參數(shù)，使之生產(chǎn)出不同純度、不同粒度的金屬制品。生產(chǎn)過(guò)程不封閉，雜質(zhì)不會(huì)因此而累積，廢水經(jīng)處理后可達(dá)標(biāo)排放，不會(huì)污染環(huán)境。

（2）鐵還原。陳凡植等[14]利用鐵屑置換銅得到了良好的效果，得到的海綿銅經(jīng)稀酸浸泡后，品位可達(dá)到95%以上。安顯威等[15]用1.5倍的鐵粉置換出單質(zhì)銅，可將溶液中的銅含量降至58 mg/L。鐵的還原作用不但可以在回收金屬過(guò)程中發(fā)揮作用，還可以使某些劇毒物質(zhì)減小毒性。黃園英等[15]利用鐵將Cr（VI）還原成Cr（III），取得較好的效果，大大降低了Cr（VI）的毒性。

鐵還原法一般會(huì)給溶液中引入大量的鐵離子，增加了處理難度。在進(jìn)行還原的時(shí)候要進(jìn)行量的控制，不宜過(guò)多。置換后如果溶液中存在大量鐵離子，還需對(duì)溶液進(jìn)行除雜處理。

以上介紹的僅僅是單一方法的應(yīng)用，但是生產(chǎn)中往往采用幾種方法相結(jié)合的工藝，對(duì)污泥中的有價(jià)金屬進(jìn)行回收。

彭濱等[16]對(duì)含銅和鎳的電鍍污泥，采用溶劑萃取法與化學(xué)沉淀法相結(jié)合的工藝有效地分離銅和鎳，銅和鎳的回收率達(dá)到90%以上。

此法有一定的局限性，盡管浸出率高，但是浸出金屬較多，如果污泥成分較復(fù)雜，后續(xù)處理工藝將比較復(fù)雜；浸出液中鐵的含量也不能過(guò)高，否則萃取劑容易使人中毒。

周志明等[17]酸浸電鍍污泥后，采用N902萃銅和沉淀除鐵?？梢缘玫郊兌容^高的硫酸銅以及氧化鐵紅。銅的回收率大于92%，鐵的回收率大于88%。該工藝技術(shù)可行，操作較簡(jiǎn)單，能有效地回收污泥中銅和鐵。該實(shí)驗(yàn)表明了在酸性條件下N902萃取銅的效果較好。但由于銅、鐵在萃取過(guò)程中同時(shí)存在，隨著pH的升高鐵會(huì)形成沉淀，產(chǎn)生了第三相，影響了萃取效率。

綜上所述，一套處理工藝往往是幾種處理方法的結(jié)合。例如采用化學(xué)法進(jìn)行除雜往往達(dá)不到理想的效果，溶液中還殘留少量的金屬離子?；蛘哂袝r(shí)盡管能夠?qū)⒔饘匐s質(zhì)處理到較低的程度，但加入試劑量要相對(duì)提高，由此可能引入新的雜質(zhì)或者造成回收金屬的損失?；瘜W(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于處理成本低，工藝簡(jiǎn)單，易操作。鑒于以上原因，可以將化學(xué)法作為附屬的除雜工藝，結(jié)合其他工藝，將產(chǎn)品中的雜質(zhì)降低到一個(gè)理想的水平。離子交換法主要用在后續(xù)處理工藝上，使污水達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。萃取法雖然初次投資比較大，但是萃取劑可以循環(huán)使用，利用效率比較高，后續(xù)投資較少，在生產(chǎn)領(lǐng)域應(yīng)用較廣。

考慮到環(huán)境保護(hù)和節(jié)約能耗的原因，應(yīng)該盡量避免使用可能對(duì)環(huán)境和人體造成危害的生產(chǎn)工藝。例如在酸性條件下使用硫化物、氟化物會(huì)產(chǎn)生硫化氫、氟化氫氣體；高溫生產(chǎn)工藝，要結(jié)合實(shí)際情況考慮能耗；在化學(xué)法除雜工藝中會(huì)產(chǎn)生污泥，為避免產(chǎn)生大量含有重金屬的污泥，對(duì)于溶液中的高含量金屬雜質(zhì)應(yīng)避免采用化學(xué)法進(jìn)行除雜，減少?gòu)U渣的產(chǎn)生。以上問(wèn)題對(duì)清潔生產(chǎn)條件下回收電鍍污泥中有價(jià)金屬提出了一些新的要求。

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Discussion on recycling technology of valuable metal from electroplating sludge

HE Yanqing，ZHANG Guangzhu
（Meizhou Environmental Monitoring Station，Meizhou 530071，China）

This paper introduced the current situation of valuable metal recycling from electroplating sludge,and made a survey about relative recycling technologies.Some discussions were finally raised on valuable metal recycling from electroplating sludge under a clean production condition.

electroplating sludge;valuable metal;recycling;clean production

X781.1

A

1674-0912（2010）08-0039-04

2010－06－02）

何炎慶（1976-），男，廣東梅縣人，本科學(xué)歷，工程師，現(xiàn)從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。