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    氣溶膠樣品中7Be和210Pb的提取技術(shù)

    2010-01-26 05:22:24常印忠王世聯(lián)樊元慶陳占營(yíng)劉蜀疆
    核化學(xué)與放射化學(xué) 2010年6期
    關(guān)鍵詞:采樣器灰化濾膜

    常印忠,王世聯(lián),樊元慶,陳占營(yíng),劉蜀疆,李 奇,王 軍

    禁核試北京國(guó)家數(shù)據(jù)中心和北京放射性核素實(shí)驗(yàn)室,北京 100085

    大氣中天然放射性核素生成后,附著在氣溶膠顆粒上形成放射性氣溶膠。7Be和210Pb分別作為宇生和陸生的天然放射性核素,在大氣中廣泛存在,是大氣氣溶膠樣品中2種典型的本底核素。7Be的半衰期為53.3 d,大約67%的7Be主要分布在對(duì)流層上層和平流層下層[1]。210Pb的半衰期為22.26 a,是由地表釋放到近地層大氣中的222Rn經(jīng)過衰變產(chǎn)生的。7Be和210Pb均為單能γ射線核素,其γ射線能量分別為46.5 keV和477.5 keV,是常用的HPGe γ譜儀系統(tǒng)效率刻度用放射性核素。通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)流程,可以將氣溶膠樣品中的7Be和210Pb提取至溶液中,用于制作效率刻度源。本工作擬進(jìn)行氣溶膠樣品的灰化條件實(shí)驗(yàn)以及灰化樣品的消解實(shí)驗(yàn),以確定氣溶膠樣品中7Be和210Pb的提取技術(shù)流程。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    濃硝酸,分析純,北京化工廠;濃氫氟酸,分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;濃高氯酸,分析純,天津市鑫源化工廠。

    PMS-800大流量氣溶膠采樣器,西北核技術(shù)研究所;電動(dòng)壓片機(jī),天津科器高新技術(shù)有限公司;SX2-5-10型馬弗爐,上海樹立儀器儀表有限公司;井式HPGe γ譜儀系統(tǒng),美國(guó)Ortec公司。

    1.2 大氣氣溶膠樣品的采集和制備

    使用PMS-800大流量氣溶膠采樣器進(jìn)行氣溶膠樣品的采集[2]。采樣時(shí),采樣器工作流量設(shè)置為600 m3/h,采樣時(shí)間為23.5 h。采樣器安放于辦公樓樓頂,距地面約15 m,位于北京市北五環(huán)邊。采樣濾膜選用河北邢臺(tái)沙河濾材廠的HB1聚丙烯纖維濾膜,厚度為0.60 mm,面密度為123.5 g/m2,測(cè)試方法參見文獻(xiàn)[3]。PMS-800采樣流量為600 m3/h時(shí),在濾膜處空氣流速約為0.75 m/s。在此條件下,HB1濾膜對(duì)0.2 μm氣溶膠粒子的收集效率約為82.5%。在采集樣品前,將空白濾膜在40 ℃條件下干燥10 h稱重。樣品采集完畢后,在干燥箱中以40 ℃干燥10 h后稱重。采集樣品的質(zhì)量在0.3~10.0 g之間,平均質(zhì)量在2.5 g左右。將濾膜樣品對(duì)角折疊放入φ70 mm模具中,在電動(dòng)壓片機(jī)上壓制,壓力設(shè)定為21.5 t。達(dá)到設(shè)定壓力后,保持5 min,取出樣品即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    1.3 確定氣溶膠樣品灰化條件

    在氣溶膠樣品灰化過程中,若灰化溫度過高會(huì)造成核素大量損失,因此應(yīng)將灰化溫度控制在較低范圍內(nèi)。而為加快樣品處理的速度,不能將溫度設(shè)定得過低,因此需通過實(shí)驗(yàn)確定最佳的灰化條件。在實(shí)驗(yàn)中,首先利用空白濾膜樣品初步確定灰化條件,再利用實(shí)際樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。

    將空白濾膜(與氣溶膠采樣用濾膜相同)干燥后壓制成片,稱量后將其放入馬弗爐中進(jìn)行灰化處理,灰化時(shí)間設(shè)定為15 h。因聚丙烯的熔點(diǎn)為170 ℃左右[4],灰化溫度自200 ℃開始,溫度間隔為100 ℃,灰化時(shí)間分別設(shè)定為3、5、10、15 h。稱量灰化后樣品質(zhì)量,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和稱重結(jié)果,可以判斷濾膜完全灰化所需的溫度和灰化濾材所需的最短時(shí)間。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,調(diào)整灰化時(shí)間及灰化溫度,確定灰化空白濾膜的最佳條件。

    取采樣過后的氣溶膠樣品,對(duì)上述實(shí)驗(yàn)確定的灰化條件進(jìn)行檢驗(yàn)。首先,根據(jù)已確定的條件灰化樣品,稱量出灰化后樣品質(zhì)量。然后,再以500 ℃灰化樣品15 h,以保證樣品中的有機(jī)物灰化完全。冷卻后稱重,計(jì)算出此時(shí)樣品質(zhì)量。確定在選定的灰化條件下,樣品是否灰化完全。

    1.4 灰化樣品的消解實(shí)驗(yàn)

    灰化后的氣溶膠樣品,其成分主要是土壤顆粒。消解樣品的目的是將土壤顆粒消解,使樣品中的7Be和210Pb轉(zhuǎn)入溶液體系中,供放射性測(cè)量用。利用濃硝酸將樣品由玻璃燒杯中轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中進(jìn)行消解處理。消解處理步驟如下:

    (1) 向樣品中按一定體積比加入濃氫氟酸、濃硝酸和高氯酸,一般情況下,濃氫氟酸和濃硝酸體積比保持為2∶1;其中,氫氟酸用于破壞硅酸鹽等的物質(zhì)結(jié)構(gòu),高氯酸用于提高溶液的沸點(diǎn),高溫下HNO3具有強(qiáng)的氧化性,從而加快消解速度,使溶樣較為完全;

    (2) 加入酸后,將樣品放在電爐上加熱;在進(jìn)行溶樣實(shí)驗(yàn)時(shí),待溶液溫度升高、酸開始揮發(fā)后,需經(jīng)常將燒杯拿起晃動(dòng),促進(jìn)樣品溶解;

    (3) 隨著溶液溫度升高,酸液及土壤顆粒分解出的硅形成的化合物不斷揮發(fā),達(dá)到消解樣品的目的;一般情況下,溶樣1次并不能將樣品完全消解,溶樣過程需要重復(fù)數(shù)次,待溶液剩余1~2 mL時(shí),仍呈現(xiàn)淺黃透明,停止實(shí)驗(yàn),樣品冷卻后,將其轉(zhuǎn)移至γ管中;

    (4) 若溶液中始終有不溶物,進(jìn)行過濾分離,除去不溶物,將溶液轉(zhuǎn)移至γ測(cè)量管中;為便于比較,將沉淀轉(zhuǎn)移入同樣的γ管中,利用井式HPGe探測(cè)器進(jìn)行放射性測(cè)量。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 灰化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表1為空白濾膜樣品的灰化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),m1為樣品灰化前質(zhì)量,m2為樣品灰化后質(zhì)量。從表1中可以看出,在200 ℃條件下,灰化時(shí)間15 h時(shí),樣品質(zhì)量未發(fā)生明顯變化,說明此時(shí)樣品基本未灰化。但由于聚丙烯纖維的軟化點(diǎn)在170 ℃左右,濾膜在200 ℃時(shí)已熔化為液體。在300 ℃時(shí),灰化15 h,有部分樣品灰化,但是還有大量殘余物。同樣灰化時(shí)間,當(dāng)灰化溫度分別為400 ℃和500 ℃時(shí),樣品基本灰化完全,僅有極少量殘留物。因此,欲在15 h內(nèi)完全灰化樣品,灰化溫度至少需要400 ℃。當(dāng)灰化時(shí)間改為10 h后,以400 ℃和500 ℃灰化樣品,同樣可將樣品完全灰化。若灰化時(shí)間為5 h,灰化溫度為400 ℃時(shí),殘留物為2.66 g,灰化不完全;灰化溫度為500 ℃,基本灰化完全。以灰化溫度500 ℃、灰化時(shí)間3 h進(jìn)行灰化,殘留物為0.36 g。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定空白濾膜樣品的灰化溫度為500 ℃、灰化時(shí)間為5 h。

    表2為氣溶膠樣品的灰化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),m3為樣品第1次灰化后質(zhì)量,m4為樣品第2次灰化后質(zhì)量。從表2可以看出,在400 ℃時(shí),若灰化時(shí)間為15 h,m3與m4無明顯差別,說明樣品已灰化完全;若灰化時(shí)間為10 h,m3與m4差別較大,說明此時(shí)樣品灰化不夠完全,尚有少量殘留有機(jī)物。在灰化溫度為500 ℃、灰化時(shí)間為5~15 h條件下,m3與m4均無明顯差別,樣品灰化完全;灰化時(shí)間為3 h,m3與m4差別較大,樣品灰化不完全。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,最終確定氣溶膠樣品灰化溫度為500 ℃、灰化時(shí)間為5 h。

    表1 空白濾膜樣品灰化實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Ashing experimental results for blank filter samples

    表2 大氣氣溶膠樣品灰化實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Ashing experimental results for atmospheric aerosol samples

    2.2 氣溶膠樣品消解實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    氣溶膠樣品消解后,放射性測(cè)量結(jié)果列于表3。限于實(shí)驗(yàn)條件,未對(duì)HPGe γ探測(cè)器進(jìn)行效率標(biāo)定,以消解實(shí)驗(yàn)前后核素的計(jì)數(shù)率之比表示轉(zhuǎn)移入溶液中的核素比例。表中r(7Be)及r(210Pb)分別代表溶液中7Be和210Pb的計(jì)數(shù)率與消解前樣品中7Be和210Pb的計(jì)數(shù)率之比,樣品量為灰化后的樣品質(zhì)量。各樣品中的1#樣品為沉淀,2#樣品為溶液。

    從表3可以看出,經(jīng)過消解處理,7Be和210Pb均以不同比例轉(zhuǎn)移入溶液中。對(duì)于7Be,因其化合物溶解度較大,轉(zhuǎn)移入溶液中的比例很高,均高于75%。而210Pb因其化合物的溶解度均較小,轉(zhuǎn)移入溶液中比例較小,最低的僅為10%左右。

    根據(jù)表3數(shù)據(jù)可以看出,樣品量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。1#、3#樣品量較大,7Be轉(zhuǎn)移入溶液中的比例為79%左右,而其它3個(gè)樣品量較小,轉(zhuǎn)移比例均高于90%,對(duì)于2#、4#樣品,其比例達(dá)98%左右。對(duì)于210Pb,同樣是1#、3#樣品的轉(zhuǎn)移比例低,2#、4#樣品的轉(zhuǎn)移比例高。

    消解樣品的過程即是破壞樣品中土壤顆粒物

    表3 大氣氣溶膠樣品消解實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Clearing up experimental results for atmospheric aerosol samples

    質(zhì)結(jié)構(gòu)、將其中的硅趕出的過程,從而減少了樣品中的沉淀物。增加消解次數(shù),可以明顯減少沉淀物、提高溶解度較低核素的轉(zhuǎn)移比例。以2#和4#樣品為例,兩者質(zhì)量接近,但2#樣品中210Pb的轉(zhuǎn)移比例達(dá)到93.8%,4#樣品僅為50.5%,相差很大。7Be的化合物溶解度較大,受到影響較小。

    3 結(jié) 論

    實(shí)驗(yàn)確定了聚丙烯纖維氣溶膠濾膜樣品的最佳灰化時(shí)間為5 h、最佳灰化溫度為500 ℃,進(jìn)行了灰化樣品的消解實(shí)驗(yàn),確定了氣溶膠樣品中7Be和210Pb的提取技術(shù)流程,實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品中7Be和210Pb的提取。研究表明,對(duì)于0.42 g樣品,進(jìn)行5次以上消解,可基本將7Be和210Pb全部轉(zhuǎn)移入溶液中。因此,為提高轉(zhuǎn)移比例,應(yīng)以較小的樣品量進(jìn)行多次消解。

    [1] 朱厚玲,湯 潔,鄭向東.天然放射性核素鈹-7和鉛-210在大氣示蹤研究中的應(yīng)用[J].氣象科技,2003, 31(3):131-135.

    [2] 常印忠,劉龍波,王世聯(lián),等.PMS-800大氣顆粒物采樣器的研制與性能測(cè)試[C]∥第五屆海峽兩岸氣溶膠技術(shù)研討會(huì).烏魯木齊,2008:267-273.

    [3] 吳艷敏,王旭輝,劉龍波,等.大流量PM10采樣器技術(shù)研究Ⅱ. 濾材性能測(cè)試[J].過程工程學(xué)報(bào),2004,4(增刊):871.

    [4] 李冬梅,張利興,王旭輝,等.放射性核素監(jiān)測(cè)中氣溶膠取樣用有機(jī)纖維濾材的消解研究[J].試驗(yàn)與研究,2002,25(8):24-29.

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