虎杖中游離蒽醌類化合物提取工藝條件優(yōu)化研究

張春復(fù) 申野 段大航

虎杖中游離蒽醌類化合物提取工藝條件優(yōu)化研究

張春復(fù) 申野 段大航

目的 通過實驗研究提取虎杖游離蒽醌的最佳工藝條件。方法 選用提取時間、提取溫度、提取次數(shù)和加水倍數(shù)作為考察因素，采用工藝流程從虎杖中提取游離蒽醌類物質(zhì)，通過正交表試驗，篩選虎杖游離蒽醌的提取工藝條件。結(jié)果 虎杖游離蒽醌提取最佳條件為乙醇濃度70%，提取溫度為90℃，提取時間為2.0 h，料液比為1:20。結(jié)論 通過正交試驗優(yōu)化提取虎杖游離蒽醌的工藝條件能夠得到最佳效果。

虎杖;蒽醌類化合物;正交實驗

虎杖又名酸湯桿，為蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatuSieb.et Zucc)的根莖和根［1］?；⒄戎泻坞x蒽醌及蒽醌苷，主要包括大黃酸、大黃酚、大黃素、大黃素甲醚等，具有抗菌、消炎、致瀉、利尿以及抗腫瘤、抗病毒等作用，臨床上用于治療高血脂癥、肝炎、燒傷、燙傷等疾?。?］。對虎杖中有效成分藥理作用的研究是目前中藥研究的熱點，有較多有效成分含量和總蒽醌提取研究的報道，但很少有系統(tǒng)的優(yōu)化提取虎杖中游離蒽醌類化學(xué)成分的工藝研究。故本文通過系統(tǒng)的優(yōu)化虎杖中游離蒽醌的提取條件，為進(jìn)一步研究虎杖提取物的藥理活性奠定基礎(chǔ)。

1 儀器、藥品與材料

1.1 儀器 UV分光光度計(Varian Cary 100)，自動平衡微型離心機(jī)(Beckman coulter Allegra X-22)，凍干機(jī)(SIM ALPHA 1-4/LD-2)。

1.2 藥品 干躁虎杖，購于吉林市。

2 實驗方法

將虎杖粉碎，過30目分樣篩。準(zhǔn)確稱取20 g虎杖粗粉，放入索氏提取器的提取筒中，接受瓶內(nèi)裝入乙醇，水浴，回流，得到的液體為總游離蒽醌粗提取液，然后減壓蒸餾，回收乙醇，將得到的類似糖漿狀物體置于烘箱60℃烘干，得到粉紅色粉末。將此粉末放入索氏提取器中用乙醚提取2 h，至乙醚接近無色。將乙醚提取物不斷振蕩均勻后靜置，上層乙醚溶液傾入三角燒瓶，瓶內(nèi)剩余黏稠液體再加10 ml乙醚，同時加2滴丙酮，振搖，放置，將溶液轉(zhuǎn)移至三角燒瓶同法操作3次。乙醚溶液中即含有高濃度的游離蒽醌［3］?；厥找颐眩?0℃烘干，稱重，計算總蒽醌得率。

表1 指標(biāo)及水平

表2 正交試驗結(jié)果

3 正交實驗結(jié)果及討論

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選用乙醇濃度(A)、提取溫度(B)、提取時間(C)及料液比(D)作為考察因素，以提取液中 總蒽醌含量為考察指標(biāo)，選用正交表試驗。因素水平見表1。

表3 方差分析表

由表3可知，在虎杖游離蒽醌提取率的影響因素中，乙醇濃度(A)、提取溫度(B)對虎杖游離蒽醌得率有顯著性影響，C、D因素的影響不顯著，四因數(shù)的影響順序依次為:乙醇濃度(A)＞提取溫度(B)＞提取時間(C)＞料液比(D)。在這四個因素中，乙醇濃度和提取溫度對提取效果的影響最大，均達(dá)到顯著水平(P＜0.05);提取時間影響其次;料液比影響最小。由此可以得出，提取虎杖游離蒽醌的最佳工藝條件是:A2B1C1D3，即乙醇濃度70%，提取溫度為90℃，提取時間為2.0 h，料液比為1:20。有研究顯示灌胃給藥(100，200，400 mg/kg)，虎杖總蒽醌提取物對小鼠自主活動無明顯影響，而對小鼠閾下劑量戊巴比妥鈉催眠具有協(xié)同作用，麻醉犬經(jīng)十二指腸給藥(20，40，80 mg/kg)對麻醉犬的血壓、心率、心電圖、呼吸頻率和深度無明顯影響［4］。

［1］ 南京中醫(yī)藥大學(xué)編著.中藥大辭典.上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2006.

［2］ 張喜云.虎杖的化學(xué)成分藥理作用與提取分離.天津藥學(xué)，1999，(3):13-14.

［3］ 陸豫，黃志紓，馬林，等.虎杖中主要蒽醌的提取分離及HPLC分析測定.應(yīng)用化學(xué)，2004，(5):433-436.

［4］ 朱彬，李鳳新，郜欣，等.虎杖總蒽醌提取物一般藥理學(xué)實驗研究.東北師大學(xué)報(自然科學(xué)版)，2009，41(2):160-163.

132000 吉林省吉林市鹿王制藥股份有限公司(張春復(fù));北華大學(xué)醫(yī)學(xué)部(申野 段大航)

·論著·