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    不同溶劑對(duì)靜電紡聚乳酸納米纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響

    2010-01-17 03:18:46鄭少瓊周美鳳秦春英王維杏
    化纖與紡織技術(shù) 2010年3期
    關(guān)鍵詞:電鏡聚乳酸紡絲

    鄭少瓊,周美鳳,秦春英,王維杏

    (廣東紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院紡織系,廣東 佛山 528041)

    聚乳酸(PLA)具有良好的生物相容性和生物可降解性,其最終降解產(chǎn)物為CO2與H2O,又具有較好的機(jī)械性能,因此在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有較多的應(yīng)用。然而,傳統(tǒng)的制備方法因材料不具備多孔性,而不適合應(yīng)用于組織工程[1-2]。

    靜電紡絲是目前制備聚合物納米纖維的主要技術(shù)之一。聚合物熔體或溶液在高壓靜電作用下,利用電場(chǎng)力克服聚合物溶液表面張力形成一股帶電的噴射流,之后溶劑揮發(fā)固化,納米級(jí)纖維無序地排列在收集板上,形成類似無紡布纖維膜。因其具有纖維纖度細(xì)、表面積大、空隙率高的形態(tài)特點(diǎn)可作為細(xì)胞生長(zhǎng)的多孔支架,促進(jìn)細(xì)胞的遷移和繁殖[3];也可作為創(chuàng)面覆蓋材料及藥物載體[4-5],廣泛用作組織工程及生物醫(yī)學(xué)工程材料。

    各種不同的溶劑溶解的聚乳酸已成功地靜電紡出納米纖維。S-H.Tan[6]以二氯甲烷為溶劑,研究了部分結(jié)晶左旋(L-)聚乳酸(PLLA)的電場(chǎng)紡絲行為; Zong 等[7]研究了無定形右旋(D-)聚乳酸(PDLA)以DMF 為溶劑、半結(jié)晶PLLA以一氯甲烷與DMF為混合溶劑的電場(chǎng)紡絲行為,并研究了電場(chǎng)強(qiáng)度、溶液濃度、鹽的加入、流量對(duì)纖維結(jié)構(gòu)及形貌的影響。國(guó)內(nèi)學(xué)者[8]曾以丙酮為溶劑,研究了PLA的電場(chǎng)紡絲行為。本文將聚合物PLA分別溶解在CHCl3、CHCl3與丙酮、CHCl3與DMF溶劑中制得紡絲液并進(jìn)行靜電紡絲,然后用掃描電鏡(SEM)觀察納米纖維的形貌并計(jì)算其直徑及直徑的分布,分析溶劑及工藝條件對(duì)PLA纖維形貌和直徑的影響,以確定溶劑及靜電紡絲工藝條件。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    聚乳酸(PLA):美國(guó)natureworks公司,相對(duì)分子質(zhì)量為1.0×105;

    氯仿(三氯甲烷):上?;瘜W(xué)試劑有限公司,分析純;

    丙酮:中國(guó)上海試劑總廠,分析純;

    二甲基甲酰胺(DMF):上海試劑有限公司,分析純。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    高壓靜電發(fā)生器DW-P503-4AC型:天津市東文高壓電源廠;

    電子天平Atartorius BS224S 型:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;

    恒溫雙向磁力攪拌器90-3型:上海振榮科學(xué)儀器有限公司;

    流變儀ADVANCED RHEOM ETER AR2000:美國(guó)TA公司;

    掃描電子顯微鏡S-570型:日本日立公司;

    自行設(shè)計(jì)的紡絲裝置。

    1.3 紡絲液的制備

    以聚乳酸為原料,用CHCl3、CHCl3與丙酮(體積比為2∶1)、CHCl3與DMF(體積比為9∶1)分別溶解PLA,在室溫下攪拌得到均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的PLA紡絲液。

    以CHCl3與DMF為溶劑(體積比為9∶1),分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、6%、7%的PLA紡絲液。

    1.4 靜電紡絲

    將紡絲液倒入注射器內(nèi),陽極與針頭(12號(hào))相連,陰極與收集網(wǎng)相連。調(diào)節(jié)電壓、極距和流量進(jìn)行靜電紡絲,紡絲裝置見圖1。

    圖1 靜電紡絲裝置示意圖

    1.5 形貌觀察及直徑計(jì)算

    用日本日立公司S-570型掃描電鏡(SEM)觀察其形貌,放大倍率為1 000倍。用photoshop7將電鏡照片分為9部分,各部分取15根纖維,用度量工具測(cè)其直徑,對(duì)比電鏡照片標(biāo)準(zhǔn)尺度即可得纖維的實(shí)際直徑,根據(jù)所得數(shù)據(jù)計(jì)算纖維直徑的平均值及標(biāo)準(zhǔn)方差。標(biāo)準(zhǔn)方差的大小反映了纖維直徑的離散程度,標(biāo)準(zhǔn)方差越小,離散程度越小,反之則離散程度越大,纖維不均勻。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 三種溶劑對(duì)靜電紡PLA纖維形貌的影響

    紡絲條件固定在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,電壓為15 kV,極距為15 cm,溶液流量為2.5 mL/h,采用三種不同溶劑的紡絲液進(jìn)行靜電紡絲。靜電紡纖維的電鏡照片見圖2(放大1 000倍,電鏡照片標(biāo)準(zhǔn)尺度為3 000 nm)。

    圖2 三種不同溶劑的靜電紡PLA纖維的電鏡照片

    由圖2可見,使用CHCl3單一溶劑的PLA紡絲液靜電紡納米纖維很粗且孔隙少;使用CHCl3與丙酮混合溶劑的靜電紡PLA纖維的成形性差,纖維排列不規(guī)整,直徑較粗; 而使用CHCl3與DMF混合溶劑的靜電紡纖維排列規(guī)整且直徑最細(xì)。這是由三種紡絲液的黏度不同所致。由圖3可見,CHCl3與DMF為溶劑的PLA紡絲液(c曲線),在任何剪切速率下,黏度值均小于其它兩種溶劑的紡絲液,CHCl3為溶劑的紡絲液(a曲線)黏度值最大。靜電紡絲時(shí),在其它條件不變的情況下,聚合物溶液黏度越小,表面張力越小,紡絲液離開噴嘴后液滴容易克服表面張力使其分化能力增強(qiáng),所以直徑越小。由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見,CHCl3與DMF混合作為PLA的溶劑效果最好。因此,以下的工藝條件試驗(yàn)均采用此溶劑。

    圖3 三種不同溶劑的PLA紡絲液的流變曲線

    2.2 電壓對(duì)PLA纖維形態(tài)的影響

    圖4、表1反映了電壓對(duì)纖維形態(tài)和直徑的影響。固定溶劑為CHCl3與DMF(體積比9∶1),PLA紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,極距為15 cm,流量為2.5 mL/h的工藝條件,在不同電壓下進(jìn)行靜電紡絲。由圖4、表1可見,當(dāng)電壓為15 kV時(shí),纖維間有粘連現(xiàn)象且直徑大; 當(dāng)電壓增加到20 kV、25 kV時(shí),PLA纖維呈規(guī)整棒狀,直徑和標(biāo)準(zhǔn)方差均減小。這是由于在低電壓下,噴射流受到的排斥力低,分化能力下降,溶液殘留而使纖維間出現(xiàn)粘連。反之,電壓高,纖維的分化能力強(qiáng),纖維的直徑下降。但是,如果繼續(xù)增加電壓會(huì)使聚合物在噴頭附近產(chǎn)生堵塞,不利于紡絲的連續(xù)性,因此,靜電紡絲的電壓選擇25 kV為宜。

    圖4 不同電壓下靜電紡PLA纖維的電鏡照片

    表1 不同電壓下靜電紡PLA纖維的直徑

    2.3 PLA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)纖維形態(tài)的影響

    固定高壓電源的電壓為25 kV,極距為15 cm,流量為2.5 mL/h的工藝條件,不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)PLA的靜電紡纖維形貌和直徑見圖5和表2。由圖5、表2可知,隨著PLA紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,PLA纖維的直徑相應(yīng)增大,標(biāo)準(zhǔn)方差也增加。這是因?yàn)榧徑z液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,黏度越大,表面張力越大,而離開噴嘴后液滴分化能力隨表面張力增加而減弱,分化能力的減弱將使纖維直徑增加。當(dāng)PLA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),由于PLA質(zhì)量分?jǐn)?shù)低,紡絲過程中易出現(xiàn)液珠,使得紡絲過程不連續(xù),因此,綜合考慮,PLA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇6%為宜。

    圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PLA靜電紡纖維的電鏡照片

    表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)PLA靜電紡纖維的直徑

    3 結(jié)論

    (1)三種不同溶劑溶解PLA的紡絲液在相同的工藝條件下靜電紡絲,CHCl3為溶劑時(shí)的纖維直徑很粗,CHCl3與丙酮為混合溶劑時(shí)的纖維成形差,而CHCl3與DMF混合溶劑是PLA靜電紡絲較為理想的溶劑。

    (2)電壓介于15~25 kV之間時(shí),靜電紡PLA納米纖維的平均直徑及其分布范圍隨電壓的增加而減?。欢o電紡PLA纖維的平均直徑及其分布隨PLA溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。

    (3)在本試驗(yàn)選擇的靜電紡絲工藝參數(shù)范圍內(nèi),纖維形貌好、直徑小、分布均勻的最佳工藝條件:溶劑為CHCl3與DMF的混合溶劑,PLA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,電壓為25 kV,極距為15 cm,溶液流量為2.5 mL/h。

    [1]張慧,程愛琳.靜電紡納米纖維構(gòu)建組織工程支架研究新進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2009,23(9):88-93.

    [2]Wang Shudong,Zhang Youzhu,Wang Hongwei,et al.Fabrication and properties of the electrospun polylactide/silk fibroin-gelatin composite tubular scaffold[J].Biomacromolecules,2009(10):2240-2244.

    [3]Yin Guibo,Zhang Youzhu,Bao Werwei,et al.Study on the properite of the electrospun Silk fibroin/gelatin blend nanofibers for scaffolds[J].Journal of applied polymer science,2009,111:1471-1477.

    [4]諸乃彤,張毅.靜電紡絲技術(shù)在生物組織工程上的應(yīng)用[J].天津紡織科技,2009(3):16-18.

    [5]Zeng Jing,Xu Xiaoyi,Chen Xuesi.Biodegradable electrospun fibers for drug delivery[J].Journal of Controlled Release ,2003,92:227-231.

    [6]S-H.Tan,R.Inai,M.Kotaki,et al.Systematic parameter study for ultra-fine fiber fabrication via electrospinning process[J].Polymer,2005,46:6128-6134.

    [7]Zong X,Kim K,Fang D ,Ran S,et al.Structure and process relationship of electrospun bioabsorbable nanofiber membranes [J].Polymer ,2002 ,43:4403-4412.

    [8]袁曉燕,董存海,趙瑾,等.靜電紡絲制備生物降解性聚合物超細(xì)纖維[J].天津大學(xué)學(xué)報(bào),2003,36(6):707-709.

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