Fe基合金薄帶磁疇結(jié)構(gòu)的MFM研究*

張建強(qiáng)， 葉慧群， 鄭建龍， 李通銀， 李文忠， 馬 云， 方允樟

(浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院,浙江 金華 321004)

0 引 言

由原子力顯微鏡(AMF)發(fā)展而來(lái)的磁力顯微鏡(MFM)，已成為研究磁納米結(jié)構(gòu)強(qiáng)有力的工具[1-4]，相比于傳統(tǒng)的磁疇觀測(cè)方法(粉紋法、克爾效應(yīng)等)，磁力顯微鏡具有比較大的優(yōu)勢(shì)[5]，如高的空間分辨率(10～100 nm)，可以靈敏地探測(cè)出單個(gè)亞微米級(jí)顆粒的磁疇；無(wú)需特殊的樣品制備，并可以測(cè)量不透明及有非磁覆蓋層的樣品；操作簡(jiǎn)單、采圖任意.因此,磁力顯微鏡已廣泛應(yīng)用于磁性薄膜材料[6-8]、納米磁極[9]及納米線[10-11]的研究中.關(guān)于磁力顯微鏡觀測(cè)薄帶磁疇結(jié)構(gòu)的報(bào)道較少，而研究薄帶的磁疇結(jié)構(gòu)也是當(dāng)前的熱點(diǎn)之一,如Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9納米晶合金薄帶具有優(yōu)異的綜合軟磁性能，并且應(yīng)力退火感生的各向異性可以控制材料的磁學(xué)性能等.磁疇結(jié)構(gòu)是決定磁性材料性能的一個(gè)重要因素，因此，研究材料的磁疇結(jié)構(gòu)對(duì)于優(yōu)化材料性能等具有一定的理論指導(dǎo)意義.

本文將利用MFM分別研究550 ℃自由退火和170 MPa張應(yīng)力退火Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄帶表面的磁疇結(jié)構(gòu)，采用立體測(cè)量法[12]對(duì)其磁疇平均寬度進(jìn)行了測(cè)量，并對(duì)MFM的相關(guān)原理和技術(shù)進(jìn)行了探討.

1 磁力顯微鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)

磁作用是長(zhǎng)程的相互作用，如果AFM的探針是鐵磁性的，而且磁針尖在磁性材料表面上方以恒定的高度掃描，就能感受到磁性材料表面雜散磁場(chǎng)的磁力作用.因而，探測(cè)磁力梯度的分布，就能得到產(chǎn)生雜散磁場(chǎng)的磁結(jié)構(gòu)信息，這就是磁力顯微鏡(MFM)[13].圖1和圖2是MFM的原理示意圖和結(jié)構(gòu)示意圖[14].如圖1所示，一根細(xì)小的懸臂一端固定，另一端裝有一個(gè)磁性針尖，其下方的樣品固定在一個(gè)壓電掃描器上.當(dāng)針尖接近樣品表面時(shí)，由于雜散場(chǎng)的存在，磁性針尖和樣品之間發(fā)生相互作用而引起懸臂的偏轉(zhuǎn)，由在懸臂上反射的激光束和一個(gè)對(duì)位置敏感的光電二極管組探測(cè).懸臂和磁性探針的移動(dòng)，壓電掃描器的操作，以及探測(cè)信號(hào)的分析均由計(jì)算機(jī)和掃描探針顯微鏡(spm)控制器控制完成，所獲得的形貌圖和磁力圖由顯示器顯示.

圖1 MFM原理示意圖 圖2 MFM結(jié)構(gòu)示意圖

在MFM中，有2種基本的探測(cè)方式：一種是靜態(tài)模式(DC法)，以懸臂和針尖的形變量來(lái)探測(cè)磁力和磁力梯度分布；另一種是動(dòng)態(tài)模式(AC法)，磁力和磁力梯度以其振動(dòng)位相或頻率的改變來(lái)探測(cè).在動(dòng)態(tài)檢測(cè)的情況下，磁力顯微鏡一般有3種模式，即頻率模式、相位模式和振幅模式.如果相位和振幅保持不變，則頻率f的變化和磁力梯度Z的關(guān)系為

Δf=-f0F′z/2k.

其中:k為懸臂的彈性系數(shù)；f0為共振頻率.如果保持頻率f和振幅A不變，則相位φ的變化為

Δφ=QF′z/k.

其中：F′z為Z方向的磁力梯度；Q為懸臂的品質(zhì)因子[5].同樣地，如果保持頻率f和相位φ不變，此時(shí)振幅A的變化為[15]

其中:fD為驅(qū)動(dòng)頻率;m(r)為針尖的磁化矢量;V為針尖的體積;r和r′為位移矢量.

2 實(shí) 驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用單輥快淬法制備的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金薄帶，將非晶帶放入退火爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下隨爐溫升至550 ℃，保溫1 h后隨爐溫冷卻至室溫，制得550 ℃自由退火樣品.在自由退火的過(guò)程中，沿晶帶的軸向施加170 MPa的張應(yīng)力，制得應(yīng)力退火薄帶.在薄帶上截取1.5 cm長(zhǎng)的樣品，將該樣品的自由面經(jīng)粗細(xì)不同的金相砂紙打磨，拋去厚度為5 um的表面層，之后將樣品表面采用金屬拋光膏拋光處理，再將經(jīng)拋光處理后的樣品浸入36%～38%的濃鹽酸溶液中，置于30 ℃的恒溫保溫箱中腐蝕15 min，最后將樣品用超聲波清洗，除去拋光過(guò)程中表面殘存的雜質(zhì)，制得薄帶表面樣品.

在室溫和大氣環(huán)境下，將針尖上鍍有磁性元素Co的磁性探針沿豎直方向均勻磁化，安裝在P47H型原子力顯微鏡上，采用動(dòng)態(tài)的相位檢測(cè)模式，進(jìn)行表面形貌和磁疇結(jié)構(gòu)的表征.原子力顯微鏡(AFM)用TGSFull型系列標(biāo)準(zhǔn)光柵進(jìn)行三維方向的標(biāo)尺以及角度、斜率、非線性的校準(zhǔn).

3 結(jié)果與討論

圖3為Fe基合金薄帶表面的磁疇結(jié)構(gòu)，白區(qū)代表樣品與磁探針之間是排斥的相互作用，黑區(qū)代表樣品與磁探針之間是相互吸引的作用.就垂直磁化的磁性探針而言，對(duì)于易磁化方向垂直于表面的磁疇結(jié)構(gòu)敏感，而對(duì)平行于表面內(nèi)的磁疇結(jié)構(gòu)不敏感.因此，從圖3中看到了明暗對(duì)比明顯的圖案.圖3(a)為550 ℃自由退火樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)，掃描過(guò)程中探針的抬高高度為100 nm.由圖3(a)可知，自由退火樣品表面為迷宮狀的磁疇結(jié)構(gòu).圖3(b)為170 MPa張應(yīng)力退火樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)，探針抬高高度為100 nm，明顯發(fā)現(xiàn)，張應(yīng)力退火后，樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)變?yōu)橐?guī)則的片狀疇.眾所周知，磁疇結(jié)構(gòu)決定磁性材料性能的好壞，而磁疇寬度是磁疇結(jié)構(gòu)的一個(gè)重要參數(shù).

(a)迷宮疇 (b)片狀疇

一般而言，對(duì)于比較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，其磁疇寬度的測(cè)量是比較簡(jiǎn)單的，而對(duì)于不規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)， Hubert等[12]提出了立體測(cè)量的方法，給出測(cè)量磁疇平均寬度的公式為

其中:D為磁疇的平均寬度;li為第i條任意的與疇壁相交的測(cè)試線的長(zhǎng)度;ni為第i條測(cè)試線與疇壁的交點(diǎn)數(shù).此方法可以較精確地測(cè)量磁疇的平均寬度.圖3(a)所示的磁疇結(jié)構(gòu)是典型的迷宮類疇，此類疇沒(méi)有明顯的方向性，采用通常簡(jiǎn)單的方法很難準(zhǔn)確地測(cè)量磁疇的平均寬度.所以采用立體測(cè)量法對(duì)圖3(a)所示迷宮疇的平均寬度進(jìn)行了測(cè)量，如圖4(a)所示，在不同的方向上任意選取測(cè)試線，并且立體測(cè)量法的特點(diǎn)是選取的測(cè)試線數(shù)目較多時(shí)，其所測(cè)量的磁疇平均寬度值較為準(zhǔn)確.因此，取有6條測(cè)試線時(shí)所測(cè)量的值為磁疇的平均寬度，為203 nm.然而，對(duì)于比較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，采用此方法會(huì)顯得比較繁瑣.因此，本文將規(guī)則片狀疇的平均疇寬定義為

其中:D為磁疇的平均寬度;li為第i條任意的與疇壁相交的測(cè)試線的長(zhǎng)度，并且選取的測(cè)試線li要與磁疇的延伸方向保持垂直;ni為第i條測(cè)試線與疇壁的交點(diǎn)數(shù).如圖4(b)所示，在垂直于片狀疇延伸方向上選取l1,l2,l3,l4,l5,l66條測(cè)試線，利用此定義求得片狀疇的平均疇寬為214 nm.而且由圖4(c)可知，截面l3上磁疇的平均寬度為220 nm左右.因此,通過(guò)此定義可以比較精確地測(cè)量出片狀疇的平均寬度.

(a)迷宮疇 (b)片狀疇 (c)圖4(b) l3截面上的相位圖

綜上所述，自由退火和張應(yīng)力退火的樣品表面具有不同的磁疇結(jié)構(gòu).這種結(jié)構(gòu)的差異可以解釋為：550 ℃自由退火使得樣品內(nèi)部殘存的內(nèi)應(yīng)力完全釋放，樣品內(nèi)部出現(xiàn)由Nb-B(Fe、Si)非晶分割相、Fe-Si(B)非晶和fcc-Cu晶粒組成的包裹相和α-Fe(Si)納米晶相相互嵌套組成的三相復(fù)合結(jié)構(gòu)[16]，并具有結(jié)構(gòu)各向同性，可能是由于這種各向同性的復(fù)合結(jié)構(gòu)之間的相互競(jìng)爭(zhēng)導(dǎo)致了迷宮疇的形成.樣品在張應(yīng)力退火下，α-Fe(Si)納米晶粒發(fā)生了方向優(yōu)勢(shì)團(tuán)聚[17]，并且發(fā)生方向優(yōu)勢(shì)團(tuán)聚的納米顆粒之間通過(guò)磁交換耦合作用而耦合成具有一定磁化方向的、規(guī)則的片狀疇.對(duì)于結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的迷宮疇，利用立體測(cè)量法，選取較少的測(cè)試線便可獲得較精確的磁疇平均寬度.然而對(duì)于較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，應(yīng)該選取較少的具有一定方向指向的測(cè)試線，即可獲得較精確的平均磁疇寬度.

4 結(jié) 論

550 ℃自由退火和170 MPa張應(yīng)力退火的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄帶表面具有不同的磁疇結(jié)構(gòu)，自由退火樣品的磁疇為迷宮疇，應(yīng)力退火的磁疇為片狀疇；迷宮疇的平均疇寬為203 nm，片狀疇的平均疇寬為214 nm.迷宮疇可能是由具有各向同性的三相結(jié)構(gòu)之間相互競(jìng)爭(zhēng)所致，而片狀疇可能是應(yīng)力作用下α-Fe(Si)納米晶粒的方向優(yōu)勢(shì)團(tuán)聚所致.

[1]Rugar D,Mamin H J,Guethner P,et al.Magnetic force microscopy:General principles and application to longitudinal recording media[J].J Appl Phys,1990,68(3):1169-1183.

[2]Wadas A,Grutter P P.Theoretical approach to magnetic force microscopy[J].Phys Rev B,1989,39(16):12013-12017.

[3]Porthun S,Abelmann L,Lodder C.Magnetic force microscopy of the thin film media for high density magnetic recording[J].J Magn Magn Mater,1998,182(1/2):238-273.

[4]Garcia J M,Thiaville A,Miltat J,et al.Quantitative interpretation of magnetic force microscopy images from soft patterned elements[J].Appl Phys Lett,2001,79(5):656-658.

[5]鐘文定.技術(shù)磁學(xué)(上冊(cè))[M].北京：科學(xué)出版社，2009:102-103.

[6]Wei Jiandong,Knittel I,Hartmann U,et al.Influence of the antiphase domain distribution on the magnetic structure of magnetite thin film[J].Appl Phys Lett,2006,89(12):122517.

[7]Engel-Herbert R,Hesjedal T.Three-dimensional micromagnetic domain structure of MnAs films on GaAs(001):Experimental imaging and simulations[J].Phys Rev B,2007,75(9):094430.

[8]Peng Bin,Zhang Wanli,Xie Qiaoying,et al.Study on the magnetic domain and anisotropy of FeCoSiB amorphous films fabricated by strained growth method[J].J Mag Mag Mater,2007,318(1/2):14-17.

[9]Fraerman A A,Gribkov B A,Gusev S A,et al.Magnetic force microscopy of helical states in multilayer nanomagnets[J].J Appl Phys,2008,103(7):073916.

[10]Sorop T G,Untiedt C,Luis F,et al.Magnetization reversal of individual Fe nanowires in alumites studied by magnetic force microscopy[J].J Appl Phys,2003,93(10):7044-7046.

[11]Nyamja V D,Kinsella J M,Ivauisevic A.Magnetic wires with DNA cores:A magnetic force microscopy study[J].Appl Phys Lett,2005,86(9):093107.

[12]Hubert A,Schafer R.Magnetic Domains:the Analysis of Magnetic Microstructures[M].Berlin:Springer,1998:329-386.

[13]韓寶善.磁力顯微鏡的發(fā)展歷史、原理和應(yīng)用[J]:理化檢驗(yàn):物理分冊(cè),1998,34(4):24-27.

[14]Kuch W.MagneticMicroscopy of Nanostructures[M/OL].Berlin:Springer,2005.(2006-03-30)[2010-04-12].http://springer.lib.tsinghua.edu.cn/content/n285208208585×14/？p=f7206d320fb8472fa84d02365c4802b4&pi=2.

[15]方允樟,吳鋒民,鄭金菊,等.Fe基納米晶晶化機(jī)理的AFM研究[J].中國(guó)科學(xué):E輯 技術(shù)科學(xué),2007,37(9):1153-1162.

[16]方允樟,鄭金菊,施方也,等.Fe基合金應(yīng)力退火感生磁各向異性機(jī)理的AFM研究[J].中國(guó)科學(xué):E輯 技術(shù)科學(xué),2008,38(3):428-441.