不同品牌絲束加香卷煙濾棒中香味成分檢測(cè)分析研究

王曉斌，張玎婕，倪和朋，舒云波，王 娜，李 騰，蔡學(xué)文，陶寅瑩

（1.紅塔煙草（集團(tuán)） 有限公司玉溪卷煙廠，云南玉溪 653100；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州 450001）

近年來(lái)，煙草行業(yè)內(nèi)為了增補(bǔ)卷煙香氣[1]、協(xié)調(diào)煙氣、減少刺激性、突出產(chǎn)品的個(gè)性化風(fēng)格產(chǎn)品[2-3]，提出了卷煙加香的新方式，如卷煙紙加香[4-6]、包裝材料加香[7-9]、濾嘴加香[10-11]等。其中，濾嘴加香卷煙在儲(chǔ)存、燃吸及靜燃過(guò)程中，香料不會(huì)發(fā)生逸失及熱解，同時(shí)可以增加香料在主流煙氣中的轉(zhuǎn)移效率[2]，因此濾嘴加香在卷煙加香中應(yīng)用較為廣泛。

濾嘴加香的方式主要有膠囊法、香線法、吸附劑法、溶劑法、復(fù)合加香法等[2]，其中溶劑法加香也稱為絲束加香法，即指將香精香料溶于溶劑中，通過(guò)溶劑系統(tǒng)均勻地噴灑到絲束上，從而達(dá)到加香的目的[12]。這種加香方式是濾棒加香的新手段，有極大的空間滿足加香量的要求，且操作簡(jiǎn)便、無(wú)需專門設(shè)備，能廣泛應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中[13]。但有關(guān)絲束加香卷煙濾棒中的香味成分方面報(bào)道較少[12-15]，因此對(duì)部分品牌絲束加香卷煙濾棒中的香味成分進(jìn)行了檢測(cè)分析，為絲束加香卷煙的進(jìn)一步開發(fā)提供理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)支撐。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

絲束加香卷煙（品牌A，B，C，D，E，F(xiàn)），紅塔煙草（集團(tuán)） 有限責(zé)任公司提供。

SB-3200DT 型超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司產(chǎn)品；EL204 型電子天平，感量0.000 1 g），瑞士Mettler Toledo 公司產(chǎn)品；7890B/5977A型氣相色譜/ 質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent 公司產(chǎn)品；RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品。

乙酸苯酯（≥98%），北京百靈威科技有限公司提供；無(wú)水乙醇（≥99.9%），天津市大茂化學(xué)試劑廠提供；二氯甲烷（≥99.9%），迪馬科技試劑有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

稱取0.1 g 的乙酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.000 1 g），置于500 mL 容量瓶中，以無(wú)水乙醇為溶劑定容至刻度線，搖勻，配置成質(zhì)量濃度為0.200 0 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其作為內(nèi)標(biāo)溶液備用。

1.2.2 樣品前處理

將濾棒從卷煙中剝離，準(zhǔn)確稱取4 g 濾棒（剪碎），置于100 mL 錐形瓶中，加入60 mL 乙酸苯酯的無(wú)水乙醇內(nèi)標(biāo)溶液（0.200 0 mg/mL），超聲萃取20 min，過(guò)0.45 μm 有機(jī)濾膜，待上樣進(jìn)行GC/MS分析。

1.3 色譜質(zhì)譜條件

1.3.1 色譜條件

色譜柱：HP-5MS 毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm），載氣為氦氣，載氣流量1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度280 ℃，進(jìn)樣量1 μL，分流比5∶1，升溫程序50 ℃，保持2 min，以4 ℃/min 的速率升溫至280 ℃，保持20 min。

1.3.2 質(zhì)譜條件

離子源為電子轟擊（E）I 源，電子能量70 eV，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，傳輸線溫度280 ℃，電子倍增器電壓1 994 V，掃描模式為全掃描；全掃模式下，采用NIST14 庫(kù)檢索，對(duì)樣品進(jìn)行定性分析確定未知物，采用峰面積歸一化法進(jìn)行半定量分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同品牌絲束加香卷煙濾棒中香味成分分析結(jié)果

品牌A 絲束加香濾棒中共有26 種香味成分，其中異山梨醇、富馬酸、環(huán)十五內(nèi)酯、2 -甲基丁酸、檸檬酸三乙酯含量較高。異山梨醇可用于治療腦水腫及青光眼[16]；環(huán)十五內(nèi)酯廣泛用于配制香精，對(duì)香精起著定香作用[17]。其次是桂酸甲酯、4-(4-羥基苯基)-2-丁酮、乙酸、反式-3-己烯-1-醇，其中4-(4- 羥基苯基)-2- 丁酮又稱覆盆子酮，具有呈覆盆子、水果香甜氣息；反式-3-己烯-1-醇具有青香、綠葉香氣息。

品牌B 絲束加香濾棒中共有10 種香味成分，其中異山梨醇含量最高，達(dá)0.999 mg/g；其次是月桂酸、1,5 -無(wú)水葡萄糖醇、乙酸桂酯、乙基麥芽酚，其中月桂酸具有月桂油氣息；乙酸桂酯有鳳仙花香氣但帶有風(fēng)信子、茉莉氣息；乙基麥芽酚具有水果樣焦糖香氣且無(wú)雜氣[18]。

品牌C 絲束加香濾棒中共有20 種香味成分，其中亞油酸的含量最高，達(dá)5.637 mg/g，具有降低血脂、軟化血管、降低血壓的作用[19]。其次是亞油酸甲酯、油酸、棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯，其中油酸具有動(dòng)物油或植物油氣息；棕櫚酸乙酯具有蠟香、奶油氣息。

品牌D 絲束加香濾棒中共有9 種香味成分，其中異山梨醇、月桂酸的含量較高，含量分別為0.430，0.398 mg/g。其次是乙酸、乙酸桂酯、六氫假紫羅酮、乙酸薄荷酯、丙位辛內(nèi)酯，其中乙酸在自然界分布較廣，主要以酯的形式存在于水果或者植物油中[20]；乙酸薄荷酯具有柔和的薄荷和玫瑰氣息并伴有涼辣感。

品牌E 絲束加香濾棒中共檢測(cè)到5 種香味成分，包括4-羥基-4-甲基-2-戊酮、乙酸、異山梨醇、月桂酸以及(S)-(+)- 檸蘋酸，其中異山梨醇含量最高，達(dá)0.290 mg/g；4-羥基-4-甲基-2-戊酮具有宜人的薄荷氣息[21]。

品牌F 絲束加香濾棒中共檢測(cè)到5 種香味成分，包括環(huán)己醇、乙酸蘇合香酯、乙酸己酯安息香酸乙酯和異山梨醇，其中乙酸蘇合香酯含量最高，達(dá)0.884 mg/g，主要用作桅子、丁香、風(fēng)信子晚香玉、鈴蘭等香精的調(diào)合香料[22]。環(huán)己醇具有樟腦氣息，乙酸蘇合香酯、乙酸己酯等具有水果香甜氣息[23-24]。

絲束加香濾棒主要香味成分的GC-MS 分析結(jié)果見表1。

表1 絲束加香濾棒主要香味成分的GC-MS 分析結(jié)果

2.2 絲束加香卷煙濾棒中香味成分種類分析結(jié)果

以品牌A，B，C，D，E，F(xiàn) 絲束加香卷煙濾棒為研究對(duì)象，按照1.3 中的方法，以香味成分種類及含量為指標(biāo)，考查溶劑萃取法對(duì)絲束加香卷煙濾棒中香味成分萃取效果的影響[25-27]。

不同品牌絲束加香濾棒香氣成分含量的對(duì)比見圖1。

圖1 不同品牌絲束加香濾棒香氣成分含量的對(duì)比

結(jié)果表明，6 種絲束加香濾棒均含有醇類香味物質(zhì)，其中品牌A 種主要以酯類、醇類化合物為主，并含有醛類、酮類、酸類等化合物；品牌B 絲束加香濾棒主要以醇類化合物為主，并含有酮類、酸類等化合物；品牌C 絲束加香濾棒主要以酯類、酸類化合物為主，并含有醇類、酮類、醛類等化合物；品牌D 絲束加香濾棒主要以酯類、醇類化合物為主，并含有酮類、酸類化合物；品牌E 絲束加香濾棒主要以酸類香味成分為主；品牌F 絲束加香濾棒主要以醇類、酯類香味成分為主[28-30]。

3 結(jié)論

采用溶劑萃取-GC-MS 法對(duì)6 種不同品牌絲束加香濾棒進(jìn)行檢測(cè)分析。結(jié)果表明，①6 種品牌香氣成分在數(shù)量及相應(yīng)的含量上均存在明顯的差異。②品牌A 共有26 種香味成分，主要以醇類、酯類為主；品牌B 共有10 種香味成分，主要以醇類香味成分為主；品牌C 共有20 種香味成分，主要以酸類、酯類香味成分為主；品牌D 共有9 種香味成分，主要以酯類、醇類化合物為主；品牌E 中共有5 種香味成分，主要以酸類香味成分為主；品牌F 共有5 種香味成分，主要以醇類、酯類香味成分為主。③醇類是這6 種品牌絲束加香濾棒的共有成分。