煙草化學(xué)分析中總氮與總揮發(fā)堿流程通用的改造

姜 瑩 吳成余 費麗瑩

摘要用AAⅡ型流動分析儀檢測總氮和總揮發(fā)堿時,都是通過蠕動泵取樣、在線混合反應(yīng)產(chǎn)生靛藍色化合物、比色池660nm處比色而得出最終的結(jié)果;區(qū)別為總揮發(fā)堿需在蒸餾裝置進行氣相分離?；趦烧叩臋z測原理有一定的相似性,將兩者的流程進行了改造,以達到一機兩用的目的。試驗證明,2個檢測項目均可在一套裝置中完成。

關(guān)鍵詞總氮;總揮發(fā)堿;AAⅡ型流動分析儀;靛藍色化合物;660nm比色測定

中圖分類號O657文獻標識碼A文章編號 1007-5739(2009)08-0120-02

煙草化學(xué)成分分析中,總氮和總揮發(fā)堿是2項比較重要的檢測指標,二者的檢測過程有很多相似之處,如都是通過利用連續(xù)流動分析儀進行在線反應(yīng)、檢測而得出最終的結(jié)果,所涉及的藥品可以共用。

1總氮

1.1原理

有機含氮物質(zhì)在濃硫酸及催化劑的作用下,經(jīng)過強熱消化分解,其中的氮轉(zhuǎn)化為氨,在堿性條件下,氨被次氯酸鈉氧化為氯化銨,進而與水楊酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生一種靛藍化合物,在660nm處比色測定。

1.2步驟

1.2.1制備樣品。稱取0.1g磨碎過20目篩的煙末于消化試管中,精確至0.000 1g,加入氧化汞(HgO)0.1g、硫酸鉀(K2SO4)1.0g、濃硫酸(H2SO4)5.0mL。

1.2.2將消化管置于消化器上。消化器工作參數(shù)為:150℃ 1h,370℃ 1h,消化后冷卻,加入少量水,冷卻至室溫,用蒸餾水定容至刻度線,搖勻。

1.2.3上機運行標準工作液和樣品液。流程如圖1所示。

2總揮發(fā)堿

2.1原理

煙葉中原有的和在燃燒時高溫分解產(chǎn)生的堿性物質(zhì),主要是氨類及其衍生物以及部分游離態(tài)煙堿,在化學(xué)檢測中,其結(jié)果由煙堿(以NH4計)和氨態(tài)堿來表述,二者之和即為總揮發(fā)堿,氨當量煙堿可直接由煙堿換算得出,而氨態(tài)堿則由流動分析儀檢測得出,其測定原理是基于150℃時煙草中的提取物在氫氧化鈉和甘油的水溶液中能發(fā)生水解,經(jīng)過管道蒸餾后,在催化劑亞硝基鐵氰酸鈉的作用下,樣品蒸汽可與次氯酸鈉和水楊酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生一種靛藍化合物,該化合物可以在660nm處被檢測。

2.2步驟

2.2.1制備樣品。稱取0.5g磨碎過20目篩的煙末于125mL三角瓶中,加100mL 0.12mol/L鹽酸,用膠塞塞住,振蕩20 min,過濾,棄去最初10mL濾液。

2.2.2上機運行標準工作液和樣品液。流程如圖2所示。

3改造分析

結(jié)合總氮與總揮發(fā)堿控測原理與流程圖,不難發(fā)現(xiàn),除了前期樣品制備不同以外,從進樣到反應(yīng),再到比色,總揮發(fā)堿與總氮測定有很多相同之處,其中包括化學(xué)試劑的使用和比色池及濾光片。故在轉(zhuǎn)換檢測項目時可以通過連接管進行切換,使它們在同一個比例泵、比色池和濾光片下,且共用部分化學(xué)試劑完成。流動分析儀由進樣系統(tǒng)、在線反應(yīng)系統(tǒng)和信號采集轉(zhuǎn)換系統(tǒng)3大部分組成。進樣系統(tǒng)由進樣器和比例泵控制,進樣器負責輸送樣品,比例泵負責輸送化學(xué)試劑和樣品,依靠電機軸承的循環(huán)蠕動來擠壓安置在其上面的1組泵管,從而達到輸送的目的,流量的大小取決于泵管內(nèi)徑的大小,泵管的選擇依據(jù)所輸送的試劑在反應(yīng)中的需要量而定;在線反應(yīng)系統(tǒng)是通過一系列的連接管和蛇管使樣品和試劑充分混合,通過加熱器控制反應(yīng)所需溫度使之完全反應(yīng),再通過滲透膜對反應(yīng)物進行分離,為下一步的比色作準備;信號采集轉(zhuǎn)換系統(tǒng)是利用比色池進行比色,通過數(shù)/模轉(zhuǎn)換,再結(jié)合軟件分析得出樣品中被測物的量。在整個過程中,進樣和信號采集處理是2個重要的部分,而比例泵和比色池是這2個系統(tǒng)中的重要部件。流程如圖3所示。

由圖3可見,氨態(tài)堿的流程多了蒸餾裝置(右上角的部分)。樣品首先由蠕動泵引入管道蒸餾裝置,通過裝置內(nèi)的高溫玻璃螺旋管蒸餾、冷凝管冷凝,煙草中的酸提取物在氫氧化鈉和甘油水溶液作用下發(fā)生水解,水解產(chǎn)物再二次進樣。除此之外,兩者的檢測方法和原理基本相同,基于兩者公用次氯酸鈉、水楊酸鈉/亞硝基鐵氰化鈉、緩沖液和鹽硫這4種試劑,故用1組管道(4根不同顏色的管道加以區(qū)分)和泵管連接,用接頭在2個流程間切換,再通過共用比例泵和比色池,以達到改造前的效果。

4結(jié)論

總氮和氨態(tài)堿流程的改造,雖然在一定程度上增多了人為介入控制的因素,但其不僅實現(xiàn)了一機多用,而且節(jié)省了資源,對整個系統(tǒng)而言,也是一次優(yōu)化。

5參考文獻

[1] 中華人民共和國煙草行業(yè)標準委員會.YC/T161-2002煙草及煙草制品總氮的測定連續(xù)流動法[S].北京:中國標準出版社,2002.