煤中磷的測定的兩種方法的比較

摘要：文章著重探討了兩種測定煤中磷含量的方法，繪制了標準工作曲線，并以兩種煤樣測試了不同方法的精確度，實驗結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：煤；磷含量

磷是煤中有害元素之一，在煉焦時，煤中磷進入焦炭；煉鐵時，磷又從焦炭進入生鐵。因此，磷含量是煤質(zhì)的重要指標之一。本文分別采用了稱取灰樣法和稱取煤樣法測定了煤中磷含量，并對該兩種方法加以比較，結(jié)果滿意。

一、實驗試劑和儀器

實驗試劑的配制：鉬酸銨-硫酸溶液：17.2g鉬酸銨溶解在適量硫酸溶液中，稀釋至1000mL?？箟难崛芤海?g溶于100mL去離子水。酒石酸銻鉀溶液：0.34g溶于250mL去離子水中?；旌先芤海和?5mL鉬酸銨-硫酸溶液中加入10mL抗壞血酸溶液和5mL酒石酸銻鉀溶液并混勻。磷標準貯備溶液：稱取在110下干燥1h的純磷酸二氫鉀0.4392g溶于去離子水并稀釋至1000mL。磷標準工作溶液：取10.0mL磷標準儲備溶液用水稀釋至100mL。實驗儀器：該實驗采用752N紫外線分光光度計和XL-I型馬弗爐。

二、實驗方法

（一）稱取灰樣法（A法）

1、煤樣灰化：將制好的煤樣放在馬弗爐內(nèi)，關(guān)上爐門，微拉小縫，升溫至500℃，保持30min，然后繼續(xù)升溫至815℃，保持1h。

2、灰的酸解：稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸2mL，氫氟酸5mL，置于電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約100℃）直至氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸0.5mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)直至冒硫酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖均，然后加20mL去離子熱水并加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶，冷卻并定容。

3、樣品空白溶液的制備：分解一批樣品應(yīng)同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同A法第2步，但不加灰樣。

4、工作曲線的繪制：分別吸取磷標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶，加入混合溶液5mL，定容，在室溫靜置1h，然后移入10-30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計上用波長650nm，以標準空白溶液作參比，測其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

5、測定：取酸解后的澄清溶液（A法第2步）10mL和空白溶液（A法第3步）10mL分別加入50mL容量瓶并定容，以樣品空白溶液作參比，測其在650nm處的吸光度。

（二）稱取煤樣法（B法）

稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.5-1g于灰皿，鋪平并置于馬弗爐內(nèi)，微開啟爐門，緩慢升溫至815℃，保持1h。

B法第2至第5步驟同A法第2-第5。

（三）磷含量的計算

A法采用公式①計算：

Pad=（m₁/10mV）*Aad①

式中Pad（%）——磷的百分含量；m₁——工作曲線上查的磷含量（mg）；m——灰樣質(zhì)量（g）；V——從試液總?cè)芤褐兴秩〉脑囈后w積（mL）；Aad——空氣干燥煤樣灰分，單位為百分數(shù)（%）。

B法采用公式②計算：

P=10m₁/mV②

式中m₁——工作曲線上查的磷含量（mg）；V——從試液總?cè)芤褐兴秩〉脑囈后w積（mL）；m——空氣干燥煤樣質(zhì)量（g）。

三、結(jié)果和討論

（一）工作曲線的繪制

根據(jù)實驗，做工作曲線如圖1所示，得出磷含量和吸光度關(guān)系的公式③：

Y=7.3895x③

其中Y——吸光度（ABS）；X——磷標準溶液濃度（mg/mL）。

圖1曲線的R2=0.9999，標準磷溶液的濃度和吸光度成很好的線性關(guān)系。說明該實驗方法靈敏度高，實驗數(shù)據(jù)可靠，便于進一步對樣品中磷含量的測定。

（二）兩種方法測定煤中磷含量

分別采用A法和B法測定兩種煤樣中的磷含量，所測得吸光度代入公式③得出樣品溶液中含磷量，再分別代入

公式①，公式②便可得到煤樣中的磷含量。數(shù)據(jù)列于表1、表2。

根據(jù)GB/T216-2003允許差的要求：從表1和表2可知，平行測定的絕對差值不大于0.002%，兩種方法測定結(jié)果的絕對值均在允許范圍內(nèi)。所以這兩種方法所測得煤樣中磷含量基本一致，相互得到充分驗證，實驗數(shù)據(jù)可靠，進一步說明兩種方法都可以應(yīng)用于煤樣中磷的測定。

四、結(jié)論

本文分別采用了兩種方法測定了煤中磷含量，所得實驗結(jié)果一致，結(jié)果較為成功。

參考文獻：

1、于光，煤中磷的測定[J].貴州化工，2006(3).

2、中華人民共和國國家標準GB/T216-2003[S].中國標準出版社，2003.

（作者單位：榆林市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。作者為工程師）