電感耦合等離子光譜（ＩＣＰ－ＯＥＳ）法測定花生中鎘含量的不確定度評定

摘要：不確定度的大小是評定一種測試方法及測試結果準確程度的指標。本文利用電感耦合等離子光譜法對花生中鎘含量進行了測定，并對測量中可能引入的不確定度來源進行了分析，加以合成、擴展，以不確定度的形式給出了測量結果。

關鍵詞：ICP-OES；鎘；不確定度；花生

一切測量結果都不可避免的具有不確定度。測量不確定度是對測量結果質(zhì)量的定量表征，測量結果的可用性主要取決于不確定度的大小。因此，一個完整的測量結果報告需要包括對測量結果不確定度的評定。本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）對花生中鎘含量進行了測定，并對測量過程中各種因素引起的不確定度進行了評定。

1 實驗原理及數(shù)學模型

1.1 方法簡述

試樣加硝酸和H2O2微波消解后，試樣溶液由載氣帶入等離子體，被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出原子譜線，以各元素的強度測量Cd的含量。特征譜線的強度與Cd溶液濃度的關系要先用最小二乘法回歸以產(chǎn)生標準直線。

1.2 實驗步驟

準確稱取0.5000 g粉碎的花生試樣，加入3 mL硝酸浸泡過夜，加5 mLH2O2，微波消解條件下分解樣品，消解程序見表1。待反應罐自然冷卻到室溫后，將消解液轉移入50 mL容量瓶中，以去離子水定容到50 mL，待測。

1.3 數(shù)學模型

其中w(cd)為試樣中鎘含量/mg·kg-1，Cicp為ICP-OES測得的數(shù)值/ug·L-1，V為定容體積/mL，m為樣品稱量質(zhì)量/g。

2 分析不確定度來源

根據(jù)實驗方法和數(shù)學模型分析，測量的不確定度主要來源于樣品的重復測量、樣品的稱量、標準溶液的配制、標準曲線的擬合及定容，相應的不確定度因果圖見表2。

3 不確定度的評定

3.1 不確定度的A類評定

對待測樣品在選定的條件下重復測量7次，所得結果分別為2.37624mg/kg，2.36933mg/kg，2.37644mg/kg，2.37560mg/kg，2.37245mg/kg，2.368528mg/kg，2.36996mg/kg，平均值為2.37270ppb，根據(jù)

3.2 不確定度的B類評定

3.2.1 稱量引入的不確定度

根據(jù)校準證書的數(shù)據(jù)及制造商的建議，天平的誤差范圍為±0.05mg，可看作均勻分布，故

7 結果與討論

在整個測量過程中，樣品的不確定度主要來源于標準溶液的配制，因此樣品的測試過程中應盡量使用檢定準確的容量瓶 ，并購買國家標準中心生產(chǎn)的合格的標準溶液。同時，分析測試人員在定量分析中應注意避免可能對測量結果產(chǎn)生較大影響的因素，使測試結果更加準確。

參考文獻

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