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    便攜式多參數(shù)光學(xué)水質(zhì)檢測儀設(shè)計(jì)

    2020-02-26 07:16:08趙賢德董大明
    儀表技術(shù)與傳感器 2020年1期
    關(guān)鍵詞:色度濁度傳感

    趙賢德,董大明,高 振,邢 振

    (1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué),北京 100083;2.北京農(nóng)業(yè)智能裝備技術(shù)研究中心,北京 100097)

    0 引言

    隨著人們對農(nóng)業(yè)污染的關(guān)注[1-2],由農(nóng)田藥肥的施用、畜牧及水產(chǎn)養(yǎng)殖等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程產(chǎn)生的污染物隨水轉(zhuǎn)移,造成的水資源污染的過程也成為研究的熱點(diǎn)之一[3]。水作為生命之源,是最重要的一種自然資源,水質(zhì)的好壞直接關(guān)系到人類社會的可持續(xù)發(fā)展。

    對水體關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行檢測,是了解水體質(zhì)量的重要手段。常規(guī)的水質(zhì)參數(shù)檢測方法一般是現(xiàn)場取樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行化學(xué)分析[4]。尤其是對一些難以直接測量的化學(xué)量的測量,需要復(fù)雜的處理步驟和反應(yīng)過程[5],效率低下,耗時(shí)耗力[6]。而針對水中的一些關(guān)鍵指標(biāo)的商業(yè)化傳感器雖然能夠?qū)崿F(xiàn)快速測量,但往往只能針對目標(biāo)參數(shù)進(jìn)行測量,但是水體中環(huán)境非常復(fù)雜,含有各種懸浮物、微生物等雜質(zhì),且始終處于動態(tài)變化過程中,因此單一的傳感器的測量往往受到水中多種因素的影響,例如,基于激光誘導(dǎo)熒光的葉綠素傳感器往往會受到水中濁度的影響,熒光淬滅溶解氧傳感器也會受到水中溫度的影響。因此,單一指標(biāo)的傳感器很難做到對水體環(huán)境的精確測量,往往將多種傳感器集成在一起,組成監(jiān)測系統(tǒng),如YSI公司的6600系列監(jiān)測站,ECOTECH公司的WQMS(水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)),但這些系統(tǒng)一般是定點(diǎn)布置,移動不方便,且成本較高,不適用于國內(nèi)小規(guī)模測量場合。便攜、靈活、多參數(shù)的檢測設(shè)備具有很大的市場需求。

    生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《中國生態(tài)環(huán)境狀況公報(bào)》顯示,2017年我國各流域地表水,化學(xué)需氧量(COD)為我國地表水最主要的污染指標(biāo)之一[7],COD反映的是水體中受有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)污染的情況,是衡量水體質(zhì)量的重要參數(shù)。水體COD的檢測主要依靠強(qiáng)氧化劑氧化法,常用的氧化劑包括高錳酸鉀和重鉻酸鉀,通過消耗氧化劑的量來計(jì)算水體中的還原性污染物質(zhì)[5,8]。此方法操作復(fù)雜,且消耗大量試劑,很難實(shí)現(xiàn)大批量的快速測量,還可能造成二次污染[6,9]。隨著光學(xué)檢測技術(shù)的發(fā)展,光譜法逐漸應(yīng)用到水體測量中,根據(jù)吸光度的變化,可以直接實(shí)現(xiàn)水體COD的測量[10-12],此方法不需氧化反應(yīng),簡單、快速,但光譜采集系統(tǒng)成本較高,而且一般體積較大,不方便攜帶。也有利用單波段光進(jìn)行COD測量的方案[13],但容易受到自然光及水體復(fù)雜環(huán)境的影響。

    COD、濁度、色度3個(gè)指標(biāo)在測量方法上光路結(jié)構(gòu)較為接近,且光源之間可以復(fù)用,并能夠?qū)崟r(shí)互相補(bǔ)償,可以做成集成化很高的模塊,因此本文以COD作為主要指標(biāo),同時(shí)集成渾濁度、色度、溫度等多個(gè)水質(zhì)指標(biāo),從方法上克服水體濁度的影響,研制快速便攜式檢測設(shè)備,為野外水資源現(xiàn)場快速檢測提供技術(shù)解決方案。

    1 原理與方法

    本便攜式檢測儀主要針對地表水測量,目標(biāo)是能夠方便快速檢測水體中的COD、渾濁度、色度以及溫度4個(gè)指標(biāo),為了實(shí)現(xiàn)快速測量,我們利用光學(xué)方法設(shè)計(jì)了COD、渾濁度、色度一體式傳感器,不消耗任何化學(xué)試劑,不對水質(zhì)產(chǎn)生二次污染,方便快捷。

    1.1 光學(xué)COD傳感原理

    水體COD的光學(xué)檢測方法一般采用紫外光譜法,通過水體中還原性有機(jī)物對紫外光譜的吸光度來反演COD的濃度,由于分光方法光路結(jié)構(gòu)復(fù)雜,我們利用COD在254 nm的吸收峰來研究低成本的傳感方法[14-15]。根據(jù)朗伯-比爾定律,一束單色光穿過一定液層厚度的溶液時(shí),溶液對光有吸收,且溶液的吸光度與溶液的濃度成正比。計(jì)算如式(1)所示。

    (1)

    式中:A為吸光度值;T為透過率;I為光經(jīng)過溶液后的光強(qiáng);I0為光經(jīng)過溶液吸收前的光強(qiáng)。

    為了克服濁度的干擾,得到較為準(zhǔn)確的透過率,我們選擇COD非敏感波段595 nm波長的光作為參考光,吸光度Ax的計(jì)算如式(2)所示。

    Ax=lg[(Iy-Dy)/(Ix-Dx)]=kCL

    (2)

    式中:Ax為x波長的吸光度值;Iy為在參考波長y處的光強(qiáng);Dy為在參考波長y處的暗光強(qiáng);Ix為在波長x處的光強(qiáng);Dx為在波長x處的暗光強(qiáng);C為吸光物質(zhì)的濃度,mg/L;k為摩爾吸收系數(shù),L/(mg·cm);L為光程,cm。

    在摩爾吸收系數(shù)和光程都已知的情況下,吸光度與COD的濃度成正比,因此可以根據(jù)特征波長的吸光度計(jì)算COD的濃度。

    1.2 光學(xué)濁度傳感原理

    水體濁度是由水中懸浮性的雜質(zhì)顆粒造成的,根據(jù)懸浮性顆粒物對光線的散射特性,通過計(jì)算90°方向散射光強(qiáng)與透射光強(qiáng)比來求取濁度值,研制了濁度傳感器[16]。使用595 nm的LED作為光源,在正對LED方向和垂直方向分別布置1個(gè)探測器,用于接收LED的透過光強(qiáng)和散射光強(qiáng)。計(jì)算如式(3)所示。

    (3)

    式中:T為濁度;I90和I0分別為90°方向散射光強(qiáng)和透射光強(qiáng);k為比例常數(shù),可通過標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)求得。

    1.3 色度傳感原理

    水體色度是表示水體顏色強(qiáng)度的物理量,是表征水質(zhì)好壞的重要參數(shù)之一。色度的測量基于三波長透射法,結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3977-2008給出的CIE1931標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)系統(tǒng)三刺激值的計(jì)算如式(4)所示[17]:

    (4)

    對于水體透射體的色刺激函數(shù)可表示為式(5):

    φ(λ)=τ(λ)S(λ)

    (5)

    式中:τ(λ)為物體的光譜透射比;S(λ)為所采用的標(biāo)準(zhǔn)照明體的相對光譜功率分布。

    選擇595、555、445 nm作為3個(gè)特征波長,通過透射體系數(shù)、光功率分布和色匹配函數(shù)的引入,最終推導(dǎo)出三刺激值近似計(jì)算公式如式(6)所示。

    (6)

    式中:T1、T2、T3分別為595、555、445 nm在水中的百分透射率。

    2 儀器設(shè)計(jì)

    本檢測儀采用手持式設(shè)計(jì),殼體結(jié)構(gòu)采用3D打印,主體部分尺寸為16 cm×10 cm×13 cm,把手長12 cm,殼體內(nèi)部經(jīng)過精確計(jì)算,預(yù)留了各器件固定和工作空間,核心部分主要包括主控系統(tǒng)、傳感模塊和進(jìn)樣系統(tǒng)3部分。其中主控系統(tǒng)主要由STM32核心處理器和一些外設(shè)組成,用于對系統(tǒng)工作邏輯和傳感器數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;傳感模塊集成了LED、光電探測器及相應(yīng)的驅(qū)動電路和調(diào)理電路;進(jìn)樣系統(tǒng)的設(shè)置主要目的是將被測水體通過水管引進(jìn)設(shè)備中的測量暗室,然后被傳感模塊測量。系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

    圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

    另外,系統(tǒng)還集成了多個(gè)功能模塊,包括1塊由3.5英寸觸摸屏組成的交互顯示模塊、1個(gè)時(shí)鐘計(jì)時(shí)模塊、1個(gè)GPS定位模塊、1個(gè)數(shù)據(jù)存儲模塊、1個(gè)藍(lán)牙無線通訊模塊以及1個(gè)數(shù)字溫度傳感器,屏幕為1塊單獨(dú)的電路板,其他所有功能模塊集成在一塊主電路板上,檢測儀的外形及內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖2所示。

    圖2 系統(tǒng)殼體外形及結(jié)構(gòu)

    2.1 傳感模塊光學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

    本裝置的傳感模塊采用的是多波段光學(xué)測量方法,包括透過光路和散射光路的設(shè)計(jì)。為了減少器件數(shù)量和降低成本,在設(shè)計(jì)過程中光路盡量復(fù)用,COD測量的LED除了選擇一個(gè)254 nm的紫外波長外,還復(fù)用一個(gè)測量色度的紅光LED,而濁度也是復(fù)用此紅光LED,只需在光路垂直方向上增加光電探測器,因此傳感模塊共使用4個(gè)LED、5個(gè)光電探測器,實(shí)現(xiàn)COD、濁度和色度的同時(shí)測量。

    傳感模塊中心為圓柱形的測量暗室,圓柱直徑為0.5 cm,在側(cè)壁上由上到下并排排列4個(gè)窗口,窗口由高透玻璃密封,每個(gè)窗口設(shè)置1個(gè)LED,在對面?zhèn)缺趯?yīng)排列4個(gè)光電探測器窗口,用于探測LED穿透水體后的光強(qiáng),595 nm紅光LED發(fā)射的垂直方向上還設(shè)置一個(gè)光電探測器,用于探測被水中的粒子散射的光強(qiáng),所有光電探測器前都設(shè)有一個(gè)與被測光源波長匹配的帶通濾光片。傳感模塊的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

    圖3 傳感模塊光路結(jié)構(gòu)示意圖

    在測量過程中,傳感模塊需要豎直放置,使水流從上往下流過,水流速度通過調(diào)整泵水電機(jī)的功率控制,保證水流充滿測量暗室且以勻速流過。為降低各波長LED之間對探測器信號的干擾,4個(gè)LED是依次點(diǎn)亮的,探測器只能依次采集對應(yīng)LED透過水流后的光強(qiáng),為消除水流造成的影響,LED循環(huán)點(diǎn)亮3次,探測器的3次測量結(jié)果取平均作為實(shí)際計(jì)算的有效值。

    2.2 硬件設(shè)計(jì)

    本設(shè)備以STM32F103C8T6為核心處理器,這是一款基于ARM Cortex-M 內(nèi)核STM32系列的32位的微控制器,正常工作電壓為3.3 V,工作主頻高達(dá)72 MHz,具有10個(gè)通道12位ADC、電機(jī)控制PWM和37個(gè)輸入輸出口,完全能夠滿足本設(shè)計(jì)的需求。

    由于系統(tǒng)中處理器、運(yùn)算放大器、泵水電機(jī)等器件工作電壓不同,同時(shí)模擬電路和數(shù)字電路混合設(shè)計(jì),對電源系統(tǒng)的穩(wěn)定性提出了較高要求,我們選擇LM2596S和LM1117分別提供12 V、5 V和3.3 V的直流穩(wěn)定電壓,用于為運(yùn)放和各芯片電路供電。

    本設(shè)備使用方式是手持測量,設(shè)備到水面有一定的距離,因此泵水電機(jī)揚(yáng)程至少大于2 m,經(jīng)過篩選,選擇了一款超靜音的380隔膜泵作為泵水電機(jī)。直流電機(jī)驅(qū)動選擇雙路H橋電路芯片L298N,驅(qū)動能力強(qiáng),發(fā)熱量低,抗干擾能力強(qiáng),可控制正反轉(zhuǎn),并且此期間具有定時(shí)器能夠驅(qū)動電感性負(fù)載,解決電機(jī)啟動瞬間電流過大的問題。

    傳感器模塊中LED需要穩(wěn)定的驅(qū)動電路,我們選擇8路恒流灌電流驅(qū)動器TLC5916芯片作為LED的驅(qū)動電路芯片,通過處理器對此芯片編程控制4個(gè)LED的點(diǎn)亮和熄滅,從而依次測量不同波段的透過光強(qiáng)及散射光強(qiáng)。當(dāng)LED點(diǎn)亮?xí)r,與LED對應(yīng)的光電探測器的輸出信號經(jīng)過流壓轉(zhuǎn)換、放大、濾波以后被ADC采集。因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)選擇4個(gè)不同波段的LED,主要涉及到254、595、555、445 nm 4個(gè)波長,因此對應(yīng)的探測器也進(jìn)行了篩選匹配。紫外波段的光電探測器選擇肖特基光電二極管GUVB-S11SD,能夠?qū)?40~320 nm的光進(jìn)行響應(yīng),具有較低的暗電流和較好的靈敏度??梢姴ǘ蔚奶綔y選擇硅光電二極管S8265,在340~720 nm范圍內(nèi)具有較好的響應(yīng),能夠滿足本設(shè)計(jì)中對可見3個(gè)波段的檢測需要。

    2.3 軟件設(shè)計(jì)

    本便攜式檢測儀表主要利用光譜分析方法來測量水的濁度、COD、色度等多個(gè)指標(biāo),并可以對傳感器進(jìn)行標(biāo)定。另外還有其他輔助功能,例如測量水的溫度,顯示測量點(diǎn)的經(jīng)緯度和測量的日期和時(shí)間,并且可以將測量的數(shù)據(jù)儲存到優(yōu)盤或者藍(lán)牙發(fā)送到手機(jī)等其他設(shè)備。對水質(zhì)參數(shù)的測量和傳感器標(biāo)定是本設(shè)備軟件開發(fā)的重點(diǎn),在保證完成主要功能的基礎(chǔ)上對其他輔助功能進(jìn)行開發(fā),由于篇幅有限,這里主要介紹系統(tǒng)軟件主要的工作流程,如圖4所示。軟件完成后在屏幕上的顯示界面如圖5所示。

    圖5 屏幕顯示界面

    2.4 性能測試

    本檢測儀的核心功能是對水質(zhì)參數(shù)的測量,設(shè)備硬件開發(fā)完成以后,對各參數(shù)的預(yù)測模型進(jìn)行了植入,使傳感器能夠?qū)ξ粗畼舆M(jìn)行測量,表1為傳感器設(shè)計(jì)的技術(shù)參數(shù)。為了驗(yàn)證本檢測儀器預(yù)測模型的準(zhǔn)確度,對內(nèi)置傳感器模塊進(jìn)行了測試。測試方法為配制不同濃度的COD、濁度、色度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用此檢測設(shè)備去測試,將測量值與實(shí)際值對比。

    2.4.1 COD測試

    稱取干燥的鄰苯二甲酸氫鉀,溶解在去離子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笙♂?,分別獲得COD值為0.5、2、5、10、20、40、50、80、100、150、200、250、300 mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后使用本文搭建的水質(zhì)檢測系統(tǒng)測量所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD濃度,并與溶液的實(shí)際濃度進(jìn)行比較。測試結(jié)果如圖6所示。

    圖6 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

    2.4.2 濁度測試

    利用一定比例的硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液配制4 000 NTU的福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液,放在冰箱的冷藏室內(nèi)(4~8 ℃)低溫避光保存。測試時(shí)取濁度標(biāo)準(zhǔn)液用零濁度水進(jìn)行稀釋,配制成10、20、40、60、80、100、150、300、500、700、900、1 200、1 600、2 000 NTU的溶液,然后使用本文搭建的水質(zhì)檢測系統(tǒng)測量所配制的溶液的濁度,并與配制溶液的實(shí)際濁度進(jìn)行比較。測試結(jié)果如圖7所示。

    圖7 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

    2.4.3 色度測試

    按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11903-1989,一定比例的六氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和六水合氯化鈷(CoCl2·6H2O)溶于光學(xué)純水中,并往溶液中加入一定量的鹽酸,冷卻后用光學(xué)純水稀釋,配制成500度的色度標(biāo)準(zhǔn)儲備液。分別取5、10、20、30、45、60 mL色度標(biāo)準(zhǔn)儲備液至100 mL容量瓶中,用光學(xué)純水稀釋至刻度線,則獲得色度為25、50、100、150、225、300度的色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后使用本文搭建的水質(zhì)檢測系統(tǒng)測量所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度,并與溶液的實(shí)際色度進(jìn)行比較。測試結(jié)果如圖8所示。

    圖8 色度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

    2.4.4 河水檢測

    利用此設(shè)備對北京昆玉河車道溝河段的河水進(jìn)行了實(shí)際測量,測量過程如圖9所示。測量結(jié)果為COD濃度為4.63 mg/L,濁度為106 NTU,色度為21度,綜合評價(jià)昆玉河此河段的水質(zhì)為優(yōu)。

    圖9 河水測量

    3 結(jié)束語

    本文研究了多個(gè)水質(zhì)指標(biāo)同時(shí)測量的光學(xué)檢測方法,利用4個(gè)不同波長的LED,實(shí)現(xiàn)了水體中COD、濁度、色度3個(gè)指標(biāo)的快速測量,并設(shè)計(jì)了高集成化的檢測模塊。在此基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了小型化快速檢測設(shè)備的整體結(jié)構(gòu),并進(jìn)行了軟硬件開發(fā),實(shí)現(xiàn)了高精度、便攜式的水體多參數(shù)快速測量。對開發(fā)的檢測設(shè)備進(jìn)行了測試,結(jié)果表明,該裝置設(shè)計(jì)可行,性能良好,方便攜帶,檢測快速,可應(yīng)用在快速水質(zhì)調(diào)查、面源污染快速篩查、水產(chǎn)養(yǎng)殖水質(zhì)監(jiān)測等領(lǐng)域。由于水中葉綠素可以被藍(lán)光激發(fā)出熒光,根據(jù)熒光強(qiáng)度或壽命可以反演葉綠素濃度,而本設(shè)計(jì)中光學(xué)檢測模塊包括445 nm的藍(lán)光光源,因此本設(shè)計(jì)還具有功能擴(kuò)展的潛力。

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