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    玻璃纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料孔隙率測量 不確定度評定

    2022-02-10 08:20:52崔峰波章建忠冉文華崔麗榮張志堅(jiān)
    玻璃纖維 2022年6期
    關(guān)鍵詞:劃痕平均值分量

    崔峰波,張 萍,章建忠,冉文華,崔麗榮,張志堅(jiān)

    (巨石集團(tuán)有限公司,桐鄉(xiāng) 314500)

    0 前言

    目前復(fù)合材料以其優(yōu)異的性能已廣泛應(yīng)用于航空、航天、兵器、艦船等國防及民用領(lǐng)域中[1]。但是在以聚合物為基體的復(fù)合材料中,由于在制備過程中諸如環(huán)境中的雜質(zhì)、工藝實(shí)施不完善等各種原因,造成最終復(fù)合材料制品中存在孔隙、分層等不同種類的缺陷,其中孔隙是最常見的一類缺陷[2-3]??紫兜拇嬖跒橥饨缈諝夂蛽]發(fā)分的擴(kuò)散進(jìn)入制品提供了路徑。復(fù)合材料內(nèi)部的空氣和水分會導(dǎo)致聚合物發(fā)生塑化,使聚合物鏈降解,并因其氧化作用削弱纖維和基體間的界面結(jié)合力,導(dǎo)致復(fù)合材料機(jī)械性能明顯下降,并且降低復(fù)合材料的耐用性和抗疲勞性,從而影響復(fù)合材料的質(zhì)量[4-6]。因此,孔隙含量已成為鑒定復(fù)合材料質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。評價(jià)孔隙含量的定量指標(biāo)是孔隙率,孔隙率一般有兩種定義法:一種是面孔隙率,是指單位面積所含孔隙的面積百分比;另一種是體積孔隙率,是指單位體積內(nèi)所含孔隙的體積百分比。根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理,在某一體積內(nèi),當(dāng)面積孔隙率統(tǒng)計(jì)的次數(shù)達(dá)到一定數(shù)量后,所有面積孔隙率和的平均值可近似為體積孔隙率。只有在準(zhǔn)確掌握復(fù)合材料孔隙含量測試方法的基礎(chǔ)上,對影響孔隙含量的各因素進(jìn)行分析,才能更有效地控制和降低復(fù)合材料孔隙含量,提高復(fù)合材料的品質(zhì)與性能。

    不同的孔隙缺陷表征方法反映的信息往往不同,而這些信息之間的關(guān)系還不十分明確,為了更加全面、準(zhǔn)確地表征孔隙缺陷的程度和特點(diǎn),需要得到比較準(zhǔn)確的測量方法及對測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評估[7-8]。測量不確定度評定就是測量誤差或被測量值可能所處的范圍的評定,就是把測量誤差或被測量值的范圍看成隨機(jī)變量、研究它的統(tǒng)計(jì)規(guī)律并定量計(jì)算的過程[9],這樣獲得的結(jié)果才具有可靠性。在《測量不確定度的要求》CNAS-CL01-G003:2018 8.2中明確要求:“檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有能力對每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評估”[10]。所以,在給出測量結(jié)果的同時(shí)給出測量不確定度,這樣的測量結(jié)果才完整,使得不同國家不同實(shí)驗(yàn)室的測量數(shù)據(jù)具有可比性。

    1 測量方法及原理

    孔隙是玻璃纖維復(fù)合材料制造過程中不可避免的微小缺陷,且復(fù)合材料的機(jī)械性能對孔隙十分敏感。評定孔隙對復(fù)合材料影響的參數(shù)是孔隙率,通過取樣、鑲嵌、磨光、拋光等步驟,使材料成為具有金相觀察要求的過程。制備的試樣必須具有清晰的視場和真實(shí)的組織形貌,為顯微鏡法測試材料的面孔隙率奠定良好的基礎(chǔ)。

    利用孔隙與樹脂、玻纖的灰度差,在顯微照片上孔隙呈現(xiàn)黑色,可以對視場內(nèi)的孔隙進(jìn)行提取,并計(jì)算孔隙面積,利用孔隙面積與視場面積的比值即為試樣的孔隙含量。

    1.1 試樣的金相制樣

    將所選取的待測試樣從復(fù)合材料板材中切割出來、鑲嵌。先對試樣采用320#砂紙粗磨,所磨的面為與玻纖垂直的截面,打磨平整以后,再用2400#細(xì)砂紙打磨,待無明顯劃痕時(shí),對試樣用絲綢、絨布搭配相應(yīng)粒徑的拋光膏進(jìn)行拋光,直到無任何顯微劃痕為止。將磨拋后的試樣進(jìn)行清洗,去除拋光懸浮液,用于顯微鏡測試孔隙率。

    1.2 顯微測試步驟

    將拋光好的試樣放置于載物臺上,采用上光源觀察試樣的橫截面,所有的玻纖垂直于橫截面。采用德國徠卡公司生產(chǎn)的DM4M智能數(shù)碼顯微鏡觀察橫截面,在10倍物鏡倍數(shù)下迅速觀察試樣的整個(gè)截面,觀察孔隙尺寸、分布及形貌。選擇合適的放大倍數(shù),對整個(gè)截面進(jìn)行自動拼圖,獲得截面的金相圖像。

    利用孔隙與周圍組織的灰度差可以精確地找到、識別并提取孔隙,在顯微照片上孔隙呈現(xiàn)黑色(如圖1a)。所采集的金相圖像為255階的彩色圖,由于孔隙與玻纖、樹脂的顏色差別比較明顯,通過調(diào)整孔隙顏色的閾值,可以實(shí)現(xiàn)孔隙的自動提?。ㄈ鐖D1b,綠色區(qū)域?yàn)樘崛〉目紫秴^(qū)域),計(jì)算整個(gè)截面的孔隙面積與截面面積,系統(tǒng)會自動計(jì)算整個(gè)截面的孔隙含量即為孔隙率。

    圖1 截面的顯微圖像

    2 不確定度來源分析

    測量不確定度的含義是“合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”。因此,測量不確定度是和測量結(jié)果一起,用于表明在給定條件下對被測量進(jìn)行測量時(shí),測量結(jié)果可能出現(xiàn)的區(qū)間[9]。衡量測量不確定度的指標(biāo)一般為擴(kuò)展不確定度,因此,需要分別計(jì)算出A類不確定度、B類不確定度與合成不確定度。

    A類不確定度的評定是指在規(guī)定的測量條件下測得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測量不確定度分量的評定[9]。A類不確定度主要來源于隨機(jī)取樣效應(yīng)及測量值的重復(fù)性,由于有些孔隙不是貫穿整個(gè)試樣的,試樣孔隙分布均勻性也會影響孔隙率結(jié)果,可以通過固定的磨拋工藝,隨機(jī)截取多個(gè)試樣,進(jìn)行多次測量,計(jì)算隨機(jī)效應(yīng)引起的不確定度。測量重復(fù)性,如對同一橫截面進(jìn)行多次測量,由于操作人員對孔隙顏色閾值的設(shè)置與提取,以及試樣表面的劃痕、表面附著物等因素會影響孔隙的提取,進(jìn)而影響孔隙率。

    B類不確定度評定是用于不同于測量不確定度A類評定的方法對測量不確定度分量進(jìn)行的評定[9]。B類不確定度是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)引用或直接引用權(quán)威機(jī)構(gòu)對測量設(shè)備校驗(yàn)獲得的,主要是物鏡放大倍數(shù)對測試結(jié)果的影響。

    金相顯微鏡下發(fā)現(xiàn),試樣截面偶爾會存在劃痕、拖尾和表面附著物。劃痕和表面附著物等的顏色較為接近孔隙的顏色,在統(tǒng)計(jì)孔隙率時(shí),軟件會自動將其與孔隙混在一起,導(dǎo)致結(jié)果偏大。這種偏差只是偶爾出現(xiàn),操作員可以通過對試樣精拋、清洗或人為去除,進(jìn)行控制和消除劃痕、拖尾和表面附著物等現(xiàn)象的產(chǎn)生,該類不確定度所占分量非常小而且可以避免,本研究可以忽略。

    3 不確定度分析

    3.1 A類不確定度的分析及計(jì)算

    隨機(jī)取樣效應(yīng)、試樣孔隙分布均勻性與孔隙率測量重復(fù)性引起的不確定度分量歸于A類不確定度。下面以RTM成型的板材為例,隨機(jī)截取長/寬/厚為15 mm×10 mm×5.2 mm的試樣用于測試,計(jì)算該結(jié)果下的不確定度。

    3.1.1 隨機(jī)取樣效應(yīng)引起的不確定度分量u1

    在RTM成型的玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料板材上隨機(jī)截取6個(gè)試樣(圖2),計(jì)算出這6個(gè)試樣的面孔隙率及平均值,測試結(jié)果如表1所示:

    圖2 RTM板材上隨機(jī)取的6個(gè)試樣的位置

    表1 隨機(jī)截取6個(gè)試樣的結(jié)果 %

    以算術(shù)平均值做為測試結(jié)果時(shí),則該平均值的不確定度為:

    3.1.2 重復(fù)性測量引起的不確定度分量u2

    將同一截面連續(xù)重復(fù)測量10次,孔隙率數(shù)據(jù)如下表2所示:

    表2 玻璃纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料孔隙率重復(fù)測量 10次的結(jié)果 %

    重復(fù)10次測量孔隙率的平均值為0.55%

    以算術(shù)平均值做為測試結(jié)果時(shí),則該平均值的不確定度為:

    3.2 B類不確定度的分析及計(jì)算

    B類不確定度不同于A類的不確定度評定,B類不確定度是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)引用或直接引用權(quán)威機(jī)構(gòu)對測量設(shè)備校驗(yàn)獲得的。根據(jù)DM4M光學(xué)顯微鏡校準(zhǔn)證書上20倍物鏡的不準(zhǔn)確性為0.6%,屬于正態(tài)分布,置信概率取95%,則測量不確定度分量

    3.3 合成不確定度的分析及計(jì)算

    由于隨機(jī)截取試樣、重復(fù)測量以及物鏡 放大倍率等3大因素導(dǎo)致RTM成型的玻璃 纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料孔隙率不確定度分量 u1、u2、u3彼此獨(dú)立,其合成不確定度uc計(jì)算如下:

    3.4 擴(kuò)展不確定度的分析及計(jì)算

    擴(kuò)展不確定度是確定測量結(jié)果所在區(qū)間的量,表明被測量值大部分分布于此區(qū)間。它是合成不確定度與包含因子的乘積。選取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度U為:

    3.5 測量不確定度匯總和報(bào)告

    RTM成型的板材孔隙率P表示為:P=(0.58±0.11)%,(K=2,置信區(qū)間95%)。各因素不確定度總結(jié)見表3。

    表3 各因素不確定度

    4 結(jié)論

    本文以玻璃纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料為例,明確了金相顯微鏡法測試材料孔隙率的方法,并對測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行合理的評定,保證玻璃纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的孔隙率檢測結(jié)果的可靠性。分析了給定測試條件下的隨機(jī)取樣效應(yīng)、重復(fù)測量以及物鏡放大倍數(shù)對測量結(jié)果的影響,得到比較準(zhǔn)確的測量不確定數(shù)據(jù)。根據(jù)測試方法,找到不確定度來源,通過分析發(fā)現(xiàn),隨機(jī)取樣效應(yīng)對測試結(jié)果的影響比較大,主要是孔隙在復(fù)合板材中的分布不均勻以及孔隙形貌多樣化。本文研究這種計(jì)算測量不確定度的例子,可以給其他檢測機(jī)構(gòu)或相關(guān)企業(yè)評定測量不確定度起到一定的參考作用。

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